乙酰苯胺制备实验

乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的.在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置 （2）抽滤装置 (3）干燥装置六、实验内容在 60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。在锥形瓶中放入 5。0ml（0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml（0。13mol）冰醋酸和 0。1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约 10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在 105℃左右。经过 40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾）,表明反应达到终点。停止加热.这时，蒸出的水和醋酸大约有 4ml。在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml 冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎,再用 5～10ml 冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入 150ml 热水中，加热至沸腾。假如仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约 0。5g 粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸 5—10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出.减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量:约 5.0g.纯乙酰苯胺为无色片状晶体.熔点 mp=114。3℃。 （一）制备阶段1。安装分馏装置:如图（1）所示，在 100ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个 100ml 锥形瓶收集稀醋酸溶液。2。加药品：在 100ml 锥形瓶中放入 5ml 新蒸馏过的苯胺、7。4ml 冰醋酸和0。1g 锌粉。3。加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约 10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间,临时不要有馏分蒸出状态)，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在 105℃左右.经过 40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器中出现白雾）,表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有...