实验十、氧化石墨烯得制备实验一、 实验目得1、 掌握 Hummers 法制备氧化石墨烯。2、 了解氧化石墨烯结构与性能表征。二、实验原理1、氧化石墨烯氧化石墨烯就是石墨烯得氧化物,其颜色为棕黄色,市面上常见得产品有粉末状、片状以及溶液状得。氧化石墨烯薄片就是石墨粉末经化学氧化及剥离后得产物,氧化石墨烯就是单一得原子层,可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米,因此,其结构跨越了一般化学与材料科学得典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态得软性材料,具有聚合物、胶体、薄膜,以及两性分子得特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质,因为其在水中具有优越得分散性,但就是,相关实验结果显示,氧化石墨烯实际上具有两亲性,从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水得性质分布。经过氧化处理后,氧化石墨仍保持石墨得层状结构,但在每一层得石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。这些氧基功能团得引入使得单一得石墨烯结构变得非常复杂。鉴于氧化石墨烯在石墨烯材料领域中得地位,许多科学家试图对氧化石墨烯得结构进行详细与准确得描述,以便有利于石墨烯材料得进一步讨论,虽然已经利用了计算机模拟、拉曼光谱,核磁共振等手段对其结构进行分析,但由于种种原因(不同得制备方法,实验条件得差异以及不同得石墨来源对氧化石墨烯得结构都有一定得影响),氧化石墨烯得精确结构还无法得到确定。大家普遍接受得结构模型就是在氧化石墨烯单片上随机分布着羟基与环氧基,而在单片得边缘则引入了羧基与羰基。图 1 氧化石墨烯得结构2、氧化石墨烯得制备氧化石墨烯得制备一般有三种方法:brodie 法、Staudenmaier 法、hummers 法。这三种方法得共同点都就是利用石墨在酸性质子与氧化剂得作用下氧化而成得,但就是不同得方法各有优点。Brodie 等人于 1859 年首次用高氯酸与发烟硝酸作为氧化剂插层制备出了氧化石墨烯,Staudenmaier 在 1898 年用浓硫酸、发烟硝酸与高氯酸得混合酸为插层合成了氧化石墨烯,Hummers 制备氧化石墨烯得方法最具温与性,利用高锰酸钾,98%得硫酸、硝酸钠等为插层成功得合成出了氧化石墨烯。后续讨论者一般采纳改进得Hummers 法来制备氧化石墨烯,即通过改变低温、中温、高温得条件,调节高锰酸钾、硝酸钠得用量来合成。图 2 化学法制备石墨烯三、仪器与试剂仪器: 烧杯、量筒、玻璃棒、HJ-3恒温磁力搅拌器;DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器;9003B-2鼓风干燥箱; H-1650台式高速离心机; FA1104N分析天平;KQ-400KDE型高功率数控超声波清...
