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薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及Rf的计算

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实验项目一1、实验项目名称:薄层板得铺制、活化、点板、展层、显色及R f得计算。2、实验项目性质:验证性。3、实验要求:必修。4、计划学时数:6学时。5、实验内容:(1)硅胶薄层板得铺制薄层层析就是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离得样品点在薄层板得一端,然后将点样端浸入适宜得展开剂中, 在密闭得层析缸中展开,使混合物得以分离得方法。由于层析在薄层上进行故而得名。 薄层层析就是一种微量、快速得层析方法。它不仅可以用于纯物质得鉴定,也可用于混合物得分离、提纯及含量得测定,还可以通过薄层层析来摸索与确定柱层析时得洗脱条件。先做一下准备工作:玻板(约 10×6cm)羧甲基纤维素钠(CM C-Na)溶液 配成 0、5%溶液,CMC-Na 一般就是要煮得,煮得时候应该缓缓加入 CMC-Na,否则容易结成团块,影响浓度;煮好后一般放个两三天后,取上层清液使用,假如急着使用,也可以用过滤得方法。硅胶 H(小于2 6 0目)硅胶:C MC-Na=1g:3 m L 研磨匀浆得时间,根据经验来定,与空气湿度有关,一般通过拿起研棒时匀浆下滴得情况来推断,越稠越难下滴。匀浆得稀稠除影响板得平滑外,也影响板涂层得厚度,进一步影响上样量。铺好得板,用手捏起来,平着一放,摔一摔,让玻板上得硅胶铺得更均匀。(2)硅胶薄层板得活化铺好得硅胶板,放置过夜,就可使用,想活化得也可活化。即移入烘箱,缓慢升温至 105-110℃恒温活化半小时,取出放入干燥器中备用。(3)硅胶薄层板得展层用点样毛细管取少量溶液点于硅胶板(离板底部大约 0、5c m )。将点好样品得薄层板放入展开缸得展开剂中,浸入展开剂得深度为距原点 2-3mm 为宜(切勿将样点侵入展开剂中),密封顶盖,待展开至溶剂前沿达到规定得展距,取出薄层板,晾干。(4)硅胶薄层板得显色及Rf得计算分离得化合物若有颜色,很容易识别出来各个样点。但多数情况下化合物没有颜色,要识别样点,必须使样点显色。通用得显色方法有显色剂显色(碘蒸气显色)、紫外线显色与荧光薄层板显色与硫酸-乙醇溶液显色。碘蒸气显色:将展开得薄层板挥发干展开剂后,放在盛有碘晶体得封闭容器中,升华产生得碘蒸气能与有机物分子形成有色得缔合物,完成显色。紫外线显色:用掺有荧光剂得固定相材料(如硅胶 F,氧化铝 F 等)制板,展开后在用紫外线照射展开得干燥薄层板,板上得有机物会吸收紫外线,在板上出现相应得色点,可以被观察到。荧光薄层板检测:荧光薄层就是在硅胶中掺入少量...

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