乳制品中硫氰酸根的测定标准草案离子色谱法

原料乳及乳制品中硫氰酸根的检测Determination of thiocyanate ion in raw milk and dairy products国家食品质量安全监督检查中心（北京海淀区产品质量监督检查所）前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由 提出。本标准由 归口。原料乳及乳制品中硫氰酸根的检测-离子色谱法1 范围本标准规定了离子色谱—电导检测器（或紫外检测器）检测原料乳及乳制品中硫氰酸根的方法。本标准合用于原料乳及乳制品中硫氰酸根的测定。本标准方法的定量限：液态乳2.0mg/kg，乳粉和其他乳制品10.0mg/kg。2 法律规范性引用文献下列文献中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文献，其随后所有的修改单（不涉及勘误的内容）或修订版均不合用于本标准，然而，鼓舞根据本标准达成协议的各方讨论是否可使用这些文献的最新版本。凡是不注日期的引用文献，其最新版本合用于本标准。3 原理 样品经水提硫氰酸根后，乙腈沉淀蛋白，过脱脂柱净化，进阴离子分析柱，通过克制器后进入电导检测器或紫外检测器进行检测，外标法定量。4 试剂在分析中所使用试剂按下述说明，用水为GB/T 6682-2025中规定的一级水。4.1 乙腈（色谱纯）。4.2 硫氰酸钠（优级纯）。4.3 氢氧化钾（分析纯）。4.4 45 mmol/L 氢氧化钾溶液：称取 2.52 g 氢氧化钾用水定容至 1000 mL。4.5 70 mmol/L 氢氧化钾溶液：称取 3.92g 氢氧化钾用水定容至 1000 mL。4.6 标准储备液：称取硫氰酸钠 0.1397g，用水定容至 100 mL，硫氰酸根离子含量为 1000mg/L，贮存于 4℃冰箱中，有效期 3 个月。4.7 标准工作液：准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液（4.5）1.0 mL 于 1000 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度，硫氰酸根离子含量为 1.0mg/L，贮存于 4℃冰箱中，有效期 3 个月。4.8 标准系列：准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液（4.6）0.0、4.0、8.0、20.0、40.0 mL 于一组 100 mL 的容量瓶中，用水定容至刻度，配得硫氰酸根离子浓度分别为 0.0、0.040、0.080、0.200、0.400μg/ mL 的标准溶液。使用时现配。4.9 滤膜：0.45 μm，水相。4.10 聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱（或等效的脱脂柱，或商品化 RP 小柱）：250mg/3mL。4.11 海砂（分析纯）。5 仪器5.1 离子色谱仪（IC）：带电导检测器和克制器（或紫外检测器），可进行二步梯度淋洗。5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。5.3 冰箱：带4℃冷藏。5.4 超声波清...