综合设计实验方案 3.0 版本(氮部分)主要内容:采样与保存方案、实验方法、仪器操作方法。其中,采样与保存方案主要涉及到采样点的布设、采样时间安排以及保存预处理。实验方法主要是试剂法以及总氮时的凯氏法。仪器操作方法主要是对可见-紫外分光光度计的操作。第一部分: 采样与保存方案采样点的布设已制成布点图。监测点的布设参照水质监测监测点的布设。注意:布点尽量选择水流动平衡、水面宽阔、顺直河段。对比断面避开各种永、污水流入或回流处。采样与样品保存1、采样前,准备聚乙烯密封袋和采泥器,并清洗洁净。此外,准备好船只。2、采样方法和采样器用柱状采泥器,采集沉积物 1-2 公斤样品,分为表层(多厚)和底层(多厚)两种样品,装入密封袋。3、土样保存采集相应地点的土样装入密封瓶内带回实验室,土样立即进行含水率的测定。然后将其置于避光处风干。4、采样时间安排五一前后五天采集所有的九个点。时间安排原则,节假日的早晨。采样地点从远到近采集样品。第二部分:实验方法请先阅读以下内容:1、纳氏法测氨氮:(假如试液有色,你又无法推断有无干扰,你可以用未加纳氏试剂的试液进行光谱扫描,得到 有色试液的光谱曲线,再看曲线在 420nm 附件有没有吸收,若没有吸收则试液的颜色不干扰光度测定)。若有颜 色干扰,还要看颜色干扰是有机色素呢还是无机离子,再考虑实行相应的处理措施。2、硝态氮:紫外光度测定时,原理上讲试液的颜色并不干扰测定,因为有色物质的吸收在可见光区,但一 定要注意,某些有色物质在可见和紫外光区都有吸收,例如,高锰酸钾和重铬酸钾,另外,一些简单阴离子,包 括钾离子在紫外光区都有吸收,而且就在硝酸根吸收峰附近,显然试液较复杂时,应该做一做除去硝酸根后的光 谱扫描曲线,了解其他成分是否有吸收。假如有紫外吸收的干扰,可以采纳还原成亚硝酸根后用乙二胺显色在可 见光区来测定(另取一份试液先测定亚硝酸根),或者在紫外光区采纳双波长法测定。3、亚硝态氮:乙二胺显色法测定。有色物为紫红色染料(最大吸收波长约 538nm),当然,与紫红色相近的 其他有色物质都干扰。准确推断是否干扰,干扰有多大,可以按“1、纳氏法测氨氮”中的光谱扫描曲线来推断。 (未显色的原试液的吸收曲线是否在 538nm 附近有吸收,此处没有吸收,即使其他波长下有峰也是没有干扰的)4、总氮:消解后,若按硫酸吸收氢氧化钠滴定法来测定,就不存在颜色干扰的问题了,假如消解后是按氨...