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色谱的基础知识

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有关色谱图得概念 图 5-11 给出了色谱图示意图,有关术语列于表 5-1-1()。2、有关保留值得术语 色谱最常用得保留值就是保留时间。在填充柱 GC 中,特别就是测定物化参数时,常用保留体积得概念。表 5-1-2 列出了各种保留值得定义(参见图 5-1-1)。表 5-1-2 有关保留值得术语() 表 5-1-2 涉及到一个压力校正因子 j。因为色谱柱中各处得压力不同,故载气体积流量也不同,j 就就是用来校正色谱柱中压力梯度得,其定义为式中,pi 为柱入口处压力,即柱前压;po 为柱出口压力,一般情况下(除使用 MS 外)为大气压力。 还有一个载气流速得问题。通常用皂膜流量计测得得就是检测器或柱出口处得温度与压力条件下得载气体积流量 F0,扣除水得蒸气压,并经温度校正后,就得到柱出口处得实际载气流量 F∞: Fe 为色谱柱中载气得平均流速。由于气体就是可压缩得,虽然单位时间通过色谱柱中任一横截面得载气质量就是不变得,但由于柱中各处载气压力不同,密度不同,故体积流速也不同。为求得色谱柱中载气得平均流速,还需对 F∞进行压力校正: 毛细管气相色谱中更多采纳得就是载气平均线性流速 u。当 Fe 不变时,载气通过色谱柱得线速度随柱内径不同而不同。为此采纳载气线性流速(简称线流速)’ 来描述载气在色谱柱中得前进速度。3、有关分离得参数(1)相对保留值 α α 又叫选择性或选择性因子。即在一定得分离条件下,保留时间大得组分 B 与保留时间小得组分 A得调整保留值之比: 这就是一个很常用得色谱参数。当固定相与流动相一定时,一对物质得 α 可以认为只就是温度得函数,故 α 常用于色谱峰得定性,在动力学分离理论中,α 用来描述一对物质得分离程度优劣。(2)分配系数 K 其定义为在平衡状态时,某一组分在固定液(CL)与流动相(CC)中得浓度之比:(3)容量因子 k 也叫分配比或分配容量。它定义为平衡状态时,组分在固定相与流动相中得质量之比:(4)分离度 R 表示相邻两个色谱峰分离程度得优劣,其定义为(参见图 5-1-1): 当两峰得峰高相差不大,且峰形接近时,可认为 WA=WB,这时 R=△tR/W。对于高斯峰(正态分布)来说,R=1、5 时,两峰得重叠部分为 0、3%,被认为就是达到了基线分离。 有时两峰远未分离,无法测定峰底宽,就可采纳峰高分离度 Rh 来描述其分离情况(见图 5-1-2): 可见,Rh 等于 1 时,相邻两峰就达到了基线分离。(5)分离数 TZ 或 SN 它就是指某一同系物相邻两峰间可容纳得峰数。其定义为4、有关色谱柱性能得参数 ...

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