重铬酸钾法检测方法一、实验目的1、了解化学需氧量（COD Cr）的含义。2、掌握微波闭式 COD Cr消解仪的使用方法。3、掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。4、熟练掌握氧化一还原滴定的操作技术。二、实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的 K2Cr2O7 标准溶液，密封催化 微波消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的 K 2Cr2O 7 以试亚铁灵试剂作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗 的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下：Cr2 D 厂 ++ 6 厂=2Cra-h+ 7H2O （水样的氧化〉Cr2+ 7 宵 （—定）F*+ 4-国亚铁灵 t 红褐色仲点 9三、实验仪器、设备1、WMX TIIA 型微波闭式少消解仪；2、聚四氟乙烯消解罐；3、半微量滴定管；4、1mL 和 5mL 吸管；5、250mL 锥形瓶；6、容量瓶；7、小烧杯；8、20mL 量筒。四、实验试剂c 0.025mol /L1、 重铬酸钾标准溶液(6如 2。7):称取预先在 120C 烘干 2h 的基准或优级纯的重铬酸钾 1.2258g 溶于水中，移入 10mL 容量瓶内，稀释至标线，摇匀。2、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH 4)2Fe(SO4)2 6H2O^ ):称取 3.952g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 10mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶 液标定。标定方法：准确吸取 10.mL 重铬酸钾标准溶液于 5mL 锥形 瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷 却后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂(约 0.15mL )，用硫酸亚铁铵溶液滴 定，溶液的颜色由黄色到蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品 分析时当天进行)。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：_ 0.025X10.式中：C 一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L; V 一硫酸亚铁铵 标准溶液的用量，mL。3、浓硫酸一硫酸银溶液(5g/5mL )：于 5mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，放置 1 ~2d，不时摇动使其溶解。4、10%硫酸一硫酸汞溶液(10g/1mL)。5、试亚铁灵指不剂：称取 1.485g 邻菲 琳（ C12H3N2- H20）和 0.695g 硫酸亚铁（心 0 厂 7 宵）溶于水中稀释至 1 血，贮于棕色瓶 内。五、实验步骤1、准确吸取 5. OOmL 水样置于消解罐中，加入 1.—HgSO^L 溶液（消除广的干扰），然后加入 5. OOmL 重铭酸钾标准溶液，再 慢慢加入 5. OOmL 从 s%-05%溶液，摇匀后，旋紧消解罐的密封盖， 将其均匀放入微波闭式 COD 暨消解仪玻璃...
