实验六乙酸正丁酯的制备

实验六 乙酸正丁酯的制备 一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。3、学习有机物折光率的测定方法。二、实验重点、难点1、重点：掌握乙酸正丁酯的制备方法。 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。2、难点：掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。三、实验学时4 学时四、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：反应：副反应：为提高产品收率，一般采纳以下措施：1、使某一反应物过量； 2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特别催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，实行共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。五、仪器、试剂与装置仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸装置六、实验步骤1、50 mL 圆底烧瓶中，加 11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL 冰醋酸(0.125 mol) 和 3～4d 浓 H2SO4（催化反应）, 混匀，加 2 颗沸石。2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为 1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参加反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度 1～2d/s。3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。4、大约 40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。5、停止加热，记录分出的水量。6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用 10 mL 水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用 10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（...