微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的讨论微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的讨论 摘 要：对重整进料中微量硫含量的微库仑测定方法进行了讨论，验证了偏压、气体流量、裂解温度、滴定池、电解液、进样速度等多个影响因素。根据实际测定样品，对行业标准中操作条件进行了优化，确保了重整原料中硫含量测定分析的准确性。 关键词：微库仑法 重整原料 硫含量 影响因素 一、引言 在连续重整工艺中，重整进料中的硫杂质对重整催化剂的毒性作用很强，会与重整催化剂上的铂晶粒生成 Pt2S 或 PtS2，形成一种没有重整活性的惰性物，从而减弱了铂重整催化剂的芳构化活性，促进了铂重整催化剂的裂化作用，影响正常生产[1]。对于双金属铂重整催化剂，重整进料中硫含量为 0.25～0.5ppm，才能确保重整反应的选择性和稳定性达到最佳状态。中石化天津分公司化工部对重整进料中微量硫含量的分析采纳行业标准 SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法》测定。用该方法提供的操作条件在进行重整进料分析过程中常常出现不出峰、峰形拖尾、转化率低等问题，直接影响分析结果。针对出现的异常情况，结合所使用的 TCS-200 型微库仑仪仪器设备性能，通过对操作条件的测试分析探讨，确认了行业标准提供的操作条件对进厂重整进料中硫含量分析测试存在的不足，并对其优化，找到了硫测定的主要影响因素，确保了装置重整进料硫含量测定的准确度。 二、试剂与仪器 1.试剂及材料 全部试剂均为优级纯。 水：去离子水； 电解液：将 0.5g 碘化钾、0.6g 叠氮化钠溶于 0.5% 的醋酸水溶液中，储存于棕色瓶。 硫标准样品：0.2mg/l，0.5 mg/l（石油化工科学讨论院标准物质） 2.仪器 TCS-200 型微库仑仪，泰州市天创仪器有限公司。 三、分析条件的优化和探讨 1.偏压的选择 行业标准 SH/T0253 提供的偏压范围为 120～160mV ，偏压的调整主要根据样品硫含量大小而定。用 TCS-200 型微库仑仪分析重整进料中的微量硫，在偏压为 130～160mV 时，存在着检测信号小、出峰平、不出峰等问题。为了考察偏压对分析结果造成的影响，用0.5mg/L 的标样，从 160～180mV 偏压开始，每次上调偏压逐一测试。试验结果表明，165～180mV 均能检测到信号，但滴定曲线的形状存在差异。试验发现，偏压较高时，出现超调峰，当超调峰超过滴定峰的 10% 时，阴极反电解，消耗 I ，造成分析结果偏高；偏压低时，仪器灵敏度低，输出信号小，出现峰形扁平...
