水质总氮得测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1 目得1、1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮得原理 1、2 掌握水样消解得方法 1、3 了解总氮得来源 1、4 掌握紫外光度计得使用 1、5 掌握工作曲线得制作方法,区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理本方法适用于地面水,地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解得有机氮得总与。水体总氮含量就就是衡量水质得重要指标之一。 过硫酸钾就就是强氧化剂,在６0℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧: Ｋ2S2Ｏ8+H２Ｏ 2KＨSO4+[O] 分解出得原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CＯ(NＨ2)２代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下: ＣO（NH2)2+2HaOH+8[O]→２NaNO3+3H2O+CO2 （ＮＨ4)２SO4＋4NａOH+8[O] 2NaＮO3＋Na2SＯ４+6H2Ｏ ＮaＮＯ2+[O］ →NaNＯ３ 硝酸根离子在紫外线波长220nｍ有特征性得量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此,可分别于220与275ｎm处测出吸光度。A２20及A275按下式求出校正吸光度A： Ａ＝ A220—2A275 （1) 按A得值扣除空白后用校准曲线计算总氮(以NO3—N计）含量。 3 试剂3、1 无氮化合物得纯水 ３、2 氢氧化钠溶液20.0ｇ／L: 称取２、０氢氧化物(NaOＨ A、R),溶于纯水中,稀释至100mｌ。 ３、3 碱性过硫酸钾溶液 称取４0ｇ过硫酸钾(K2S2０8 Ａ、R)，另称取１5g氢氧化钠(NaOH A、Ｒ)溶于纯水中并稀释至1000ｍl,溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3、4 盐酸溶液（1+9) 量取１份HＣl(A、Ｒ）与9份水混合均匀。 3、５ 硝酸钾标准溶液(以计),100mｇ/L: NＮO3硝酸钾（KNＯ３ ，A、R）在１0５—110℃烘箱中烘干3ｈ,于干燥器中冷却后,称取0.72１8g溶于纯水中，移至10０0mｌ溶量瓶中,用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。 3、6 硝酸钾标准使用溶液（以计), １0、0mg/L NNＯ3用硝酸钾标准溶液(3、5)稀释10倍而得,使用时配制。 3、7 硫酸溶液(Ｈ２SＯ4,A、R）ρ=1、８４ 3、８ 硫酸,(1+35) 1体积硫酸(3、7)与35体积水混合均匀。 4 仪器与设备４、1 紫外分光光度计及１0mm石英化色皿。 ４、2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1、1—１．4kg/cm2),锅内温度相当于12０—1４０℃。 ４、3 具玻璃磨口塞比色管,２5ｍl。 4、4 纱布与棉线。 5 样品５、1...
