水质 溶解氧得测定 碘量法 GB 7489-8 ７ 本方法等效采纳国际标准 IS Ｏ 5813 １９８ 3 本方法规定采纳碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采纳改进得温克勒（Ｗ inkler）法ﻫ １ 范围ﻫ 碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法 在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于 0、2m ｇ/Ｌ 与小于氧得饱与浓度两倍(约 20mg/Ｌ）得水样易氧化得有机物如丹宁酸腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采纳电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于 15m ｇ/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法见第８ 条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物 本方法需按附录 A 中叙述得方法改进后方可使用ﻫ ２ 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量 3 试剂ﻫ 分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ 3、1 硫酸溶液ﻫ 小心地把 5０ 0mL 浓硫酸（ρ= 1、84g/m Ｌ）在不停搅动下加入到 500 ｍＬ 水ﻫ 注:若怀疑有三价铁得存在则采纳磷酸(Ｈ 3PO ４ ρ=1、70g／mL) ３、2 硫酸溶液 c(1／2 Ｈ 2 Ｓ O4) =2mol/Ｌ 3、３ 碱性碘化物 叠氮化物试剂ﻫ 注：当试样中亚硝酸氮含量大于 0、０ 5mg/Ｌ 而亚铁含量不超过１ mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果得干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于０、05 ｍ g／L 则可省去此试剂 a、 操作过程中严防中毒ﻫ ｂ、 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂（３、3）酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ 将 35g 得氢氧化钠（N ａＯ H）[或５ 0 ｇ得氢氧化钾(KOH)]与 30g 碘化钾(K Ｉ）[或２ 7g碘化钠（N ａ I)]溶解在大约 50mL 水中,单独地将 1g 得叠氮化钠(Na Ｎ 3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至 １00mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(３、7)存在下本试剂应无色、3、4 无水二价硫酸锰溶液 340g/L(或一水硫酸锰 380g／L 溶液）ﻫ 可用 4 ５０ｇ/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液 3、5 碘酸钾 c（1/6K Ｉ O ３) 1 ０ｍ mo ｌ／L...
