阿司匹林含量测定得综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。【鉴别】(1)取本品约 0、1g,加水 10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液 1滴,即显紫堇色。(2)取本品约 0、5g,加碳酸钠试液 10ml,煮沸 2 分钟后,放冷,加过量得稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸得臭气。(3)本品得红外光吸收图谱应与对比得图谱(光谱集 209 图)一致。【检查】(1)溶液得澄清度 取本品 0、50g,加温热至约 45℃得碳酸钠试液 10ml 溶解后,溶液应澄清。(2)游离水杨酸 取本品 0、10g,加乙醇 1ml 溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制得稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液 2ml 后,再加水适量使成 100ml〕1ml,摇匀;30 秒钟内如显色,与对比液(精密称取水杨酸 0、1g,加水溶解后,加冰醋酸 1ml,摇匀,再加水使成 1000ml,摇匀,精密量取 1ml,加乙醇 1ml、水 48ml 与上述新制得稀硫酸铁铵溶液 1ml,摇匀)比较,不得更深(0、1％)。(3)易炭化物取本品 0、5g,依法检查(附录Ⅷ K),与对比液(取比色用氯化钴液 0、25ml、比色用重铬酸钾液 0、25ml、比色用硫酸铜液0、40ml,加水使成 5ml)比较,不得更深。(4)炽灼残渣不得过 0、1％(附录Ⅷ N)。(5) 重 金 属 取 本 品 1 、 0g, 加 乙 醇 23ml 溶 解 后 , 加 醋 酸 盐 缓 冲 液(pH3、5)2ml,依法检查(附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之十。【含量测定】1、直接碱滴定法取本品约 0、4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml 溶解后,加酚酞指示液 3 滴,用氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于 18、02mg 得C9H8O4。参考文献:2025 年版《中国药典》二部－283阿司匹林肠溶胶囊－阿司匹林－高效液相色谱法 应用范围: 本方法采纳高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶胶囊中阿司匹林得含量。 方法原理: 供试品经 1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长 280nm 处检测阿司匹林得峰面积,计算出其含量。 试剂: 1、 1%冰醋酸溶液 2、 甲醇 3、 1%冰醋酸无水甲醇溶液 仪器设备: 1、 仪器 1、1 高效液相色谱仪 1、2 色谱柱 十八烷基硅烷键 合 硅 胶 为 填 充 剂 , 理 论 塔...
