1.磺酸化 β-环糊精在毛细管区带电泳手性分离中的应用 2.毛细管电泳在中药抗菌有效成分筛选中的探究讨论手性问题广泛存在于化学、材料、生物、医药等众多学科领域,手性化合物的分离分析是当今分析化学领域的讨论热点。相对于色谱方法,高效毛细管电泳进行手性物质的拆分具有其独特的优势,近年来进展迅速,其中环糊精及其衍生物是最广泛使用的手性选择剂,为了建立快速有效的手性毛细管电泳拆分体系,探究高效毛细管电泳在手性化合物分析中的应用效果,主要讨论工作及其进展如下: 第一章:综述了高效毛细管电泳,尤其是非水毛细管电泳在手性化合物分离分析方面的应用,并提出了讨论工作的实验设想。 第二章:采纳中性环糊精作为手性选择剂,通过均匀设计实验方法讨论了影响分离的各种因素,确定了水介质毛细管电泳拆分抗胆碱能药物的最佳实验条件,实现了 HP-β-CD 对盐酸苯环壬酯、盐酸戊乙奎醚和去甲苯环壬酯的拆分。 第三章:采纳带负电荷的环糊精 HDMS-β-CD 作为手性选择剂,以抗胆碱能药物盐酸戊乙奎醚的分离为基础,详细讨论了各分离因素对对映体分离的影响,进行了诸多分离条件的优化,包括有机溶剂的选择、手性选择剂的种类和浓度、背景电解质的浓度和酸度、电泳电压、毛细管柱长和内径、进样量等实验参数的影响。建立了一种较好的非水介质毛细管电泳拆分体系。实现了 15 种抗胆碱能药物及其中间体和 8 种其它碱性药物对映体的基线分离,其中包括首次拆分的 9 种全新结构的手性药物 8113 及其 5 对中间体、普拉克索 7、噻环壬酯、去甲噻环壬酯。本文建立的非水介质毛细管电泳方法具有操作简单、重现性好、分析时间短等优点,是一种稳定的非水毛细管电泳拆分体系。 第四章:对比讨论了本文建立的几种水介质毛细管电泳拆分方法和非水介质毛细管电泳拆分手性化合物的情况。结果表明,水介质毛细管电泳方法由于高的离子强度或者高的场强会引起过大的焦耳热,导致峰形变宽,分离度有所下降。在拆分盐酸苯环壬酯和去甲苯环壬酯上就表现了这一点;而非水介质毛细管电泳 HDMS-β-CD 拆分二者时均得到了灵敏度较高的尖峰。水介质毛细管电泳方法中盐酸苯环壬酯和去甲苯环壬酯的分离峰严重重叠,不能进行二者的同时拆分;而非水介质毛细管电泳方法同时拆分了盐酸苯环壬酯和去甲苯环壬酯。
