四 饲料中水溶性氯化物的测定硫氰酸盐返滴定测定饲料中水溶性氯化物（佛尔哈德法）1 适用范围本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料，以及部分原料（乳清粉，鱼粉等）。2 方法原理试样中的氯化物用蒸馏水溶液提取，过滤后，取部分滤液在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使提取液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。3 试剂3.1 硝酸；3.2 硫酸铁指示剂：250g/L 的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀；3.3 硫氰酸铵：0.02mol/L；1.52g 硫氰酸铵溶于 1000mL 水中；3.4 氯化钠标准储备液：基准级氯化钠与 500℃灼烧 1h，干燥器中冷却保存，称取 5.8454g 溶于水中，用水稀释至 1000mL，此氯化钠标准储备液的浓度为 0.1000mol/L；3.5 硫酸铁铵溶液：200g/L，称取 20g 硫酸铁铵［NH4 Fe（SO4 )2 ·12H2O ]制备加入 100mL 无氯离子水，滴加几滴硝酸（1+1）；3.6 0.0200mol/L 氯化钠标准溶液；准确吸取 0.1000mol/L 的氯化钠标准储备液用水稀释至100.00mL 储存于棕色瓶中；3.7 正己烷。4 仪器设备4.1 酸式滴定管；4.2 容量瓶：250mL 、500mL；4.3 移液管；4.4 滴定管；4.5 分析天平：感量 0.0001g；4.6 中速定量滤纸。5 测定步骤5.1 氯化物的提取5.1.1 不含有机物试样试液的制备称取不超过 10 g 试样，精确至 0. 001 g,试样所含氯化物含量不超过 3 g,转移至 500 mL 容量瓶中，加入 400 mL 温度约 20℃的水，混匀，在回旋振荡器中振荡 30 min，用水稀释至刻度(Vi),混匀，过滤，滤液供滴定用。5.1.2 含有机物试样试液的制备(熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质产品除外)称取 5 g 试样,精确至 0. 001 g,转移至 500 mL 容量瓶中，加入 1g 活性炭,加入 400 mL 温度约20℃的水和 5 mL Carrez I 溶液,搅拌，然后加入 5mL Carrez n 溶液混合，在振荡器(5. 1)中摇 30 min,用水稀释至刻度(Vi), 混匀，过滤，滤液供滴定用。5.2 测定用移液管移取一定体积滤液至三角瓶中，大约 25 mL～100 mL(Va),其中氯化物含量不超过150 mg。必要时(移取的滤液少于 50 mL),用水稀释到 50 mL 以上，加 5 mL 硝酸,2 mL 硫酸铁铵饱和溶液,并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定溶液至 0 刻度的滴定管中滴加 2 滴硫氰酸铵或硫氰酸钾溶液。...
