亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程VIP专享

亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）、溴化钾。3.配制 取亚硝酸钠 7.2 g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。4.标定4.1 取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5 g，精密称定，加水 30 ml及浓氨试液 3 ml，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml，搅拌，在 30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面 2/3 处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的 SOP）指示终点，至电流计指针持续 1 分钟不回复，即得。每 1ml 的亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于 17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2 如需用亚硝酸钠滴定液（0.05 mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。5. 结果计算： 式中：F 表示滴定液的校正因子。 W 表示基准物的取样量。 V 表示基准物消耗滴定液的体积。 T 表示滴定度。6.注意事项6.1 因亚硝酸钠液（0.1 mol/L）在 P Ｈ=10 左右最为稳定，故此在配制 1000ml溶液时加入 0.1gNa2CO3作为稳定剂。6.2 在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而加快，而能缩短滴定时间，并能防止 NaNO2分解的 HNO2 逸出，但应注意温度不得超过 30℃，若温度高时，重氮盐易分解。6.3 重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5 倍。6.4 凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品 0.3—0.5g 约需溴化钾 1.5－3 g，在 30℃以下滴定，则 HNO2不致损失。7.技术要求7.1 贮藏： 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。7.2 复标规定： 每一个月标化一次。