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凯氏氮检测分析方法

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凯 氏 氮GB11891--89凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时,是一个有意义的指标。概 述1.方法原理 水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜(或硫酸汞)为催化剂,以缩短消解时间。 消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定氨含量。 如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞铵络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。2.方法的适用范围 当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。试料体积为 50ml时,使用光程长度为 10mm 比色皿,最低检出浓度为 0.2mg/L。3.水样的保存 水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使 pH<2,并在4℃保存。仪 器(1)凯氏定氮装置:500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 或配有 100ml 凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。试 剂 实验用水均用无氨水。(1)硫酸(ρ=1.84g/ml)。(2)硫酸钾(K2SO4)。(3)硫酸铜溶液:称取 5g 硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,稀释至100ml。(4)氢氧化钠溶液:称取 500g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1L。(5)硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。步 骤1.常量法(1) 取样体积的确定:按下表分取适量水样,移入 500ml 凯氏瓶 中。凯氏氮含量与相应取样量水 样 中 凯 氏 氮 含 量(mg/L)水 样 体 积(ml)-1025010-2010020-5050.0 50-10025.0(2) 消解:加 10ml 浓硫酸,2ml 硫酸铜溶液,6g 硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持煮沸腾30min,放冷,加 250ml 水,混匀。(3) 蒸馏:将凯氏瓶使呈 45°斜置...

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