凯氏氮检测分析方法

凯 氏 氮GB11891--89凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。概 述1．方法原理 水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。 消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。 如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞铵络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。2．方法的适用范围 当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。试料体积为 50ml时，使用光程长度为 10mm 比色皿，最低检出浓度为 0.2mg/L。3．水样的保存 水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使 pH<2，并在4℃保存。仪 器（1）凯氏定氮装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 或配有 100ml 凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。试 剂 实验用水均用无氨水。（1）硫酸（ρ=1.84g/ml）。（2）硫酸钾（K2SO4）。（3）硫酸铜溶液：称取 5g 硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，稀释至100ml。（4）氢氧化钠溶液：称取 500g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L。（5）硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。步 骤1．常量法（1） 取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入 500ml 凯氏瓶 中。凯氏氮含量与相应取样量水 样 中 凯 氏 氮 含 量（mg/L）水 样 体 积（ml）-1025010-2010020-5050.0 50-10025.0（2） 消解：加 10ml 浓硫酸，2ml 硫酸铜溶液，6g 硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持煮沸腾30min，放冷，加 250ml 水，混匀。（3） 蒸馏：将凯氏瓶使呈 45°斜置...