液质联用仪期间核查方案VIP专享

液质联用仪期间核查方案1目的保证在用 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE 液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。2适用范围适用于 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE 液质联用仪系统运行状态检查。3职责3.1检测人员根据本规程对 WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE 液质联用仪进行核查及记录，核实其有效性。3.2部门负责人负责监督检查，保证检测结果的准确性。4主要技术指标及检查方法4.1主要技术指标序号检定项目技术指标1泵流量稳定性误差 SR≤±（1~2）％2定量重复性 RSD≤±3%3质量范围50~3000u4灵敏度>10：15质量稳定性≤±0.5u4.2检查方法4.2.1液相色谱4.2.1.1泵流量稳定性误差 SR将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为0.25mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持 10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集 10~25 分钟，称重，按式（1）计算SR=(Fmax-Fmin)/ ×100%………………………………（1）式中：SR －流量稳定性误差Fmax－测量列中流量最大值Fmin－测量列中流量最小值-测量列中算术平均值4.2.2基线噪声和声线漂移用 100% 甲 醇 为 流 动 相 ， 流 量 1.0ml/min ， 吸 收 波 长 254nm ， 待 基 线 稳 定 后 ， 运 行30~40min，测量并计算基线噪声和基线漂移。4.2.3最小检测浓度注入 4×10-11g/mL 氯霉素/水溶液，样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。4.2.4定量重复性注入 4×10-11g/mL 氯霉素/水溶液，连续进样 8 次，记录保留时间、峰面积、峰高，按式（3）计算其变异系数。………………………………（3）式中：xi-第 i 次测得的保留时间或峰面积－n 次测量结果的算术平均值i－测量序号n－测量次数（n≧8）4.3质谱标准样品 ：1)全氟煤油(PFK) ；2)碘化铯(CsI) 对仪器外观及联接等检查无误后，将方式选择开关置于正常扫描和正离子方式。 4.3.1质量范围 可任选 50~3000u 之间的任一指定范围用标准物质氯霉素或 CsI 产生的谱图确认所定范围是否准确。 4.3.2分辨本领 选与样品某一离子峰相近的标样 CsI 离子峰，指定离子后调整仪器使显示器上两峰谷最低时，计算机或仪器指示器给出仪器的分辨率值。 4.3.3灵敏度 1×10-10g/mL 氯霉素/乙腈溶液，测定 m/z320.8/151.9，峰的信噪比应大于 10...