纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深化探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了讨论,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。1 实验原理1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于 1856 年发明,有 2 种配制方法,常用ＨｇＣｌ 2 与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[ＨｇＩ 4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ 2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ 2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ 2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入Ｈｇ Ｃｌ 2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ 2 红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。1 2 氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明ＮＨ 3 与ＮＨ 4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。1.3 酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ 2+、Ｍｇ 2+、Ｆｅ 2+、Ｍｎ 2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下:2 氨氮实验的影响因子及解决方法2.1 商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ 4 Ｈ 6 Ｏ 6·4 Ｈ 2 Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ 2、ＫＯＨ。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是ＫＮａＣ 4 Ｈ6 Ｏ 6·4 Ｈ 2 Ｏ和ＨｇＣｌ 2。不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。ＨｇＣｌ 2 为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的ＨｇＣｌ 2 试剂常见红色粉末夹杂...