1．高浓度醋酸在低温时凝聚成冰状固体（熔点 16。6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。2．浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可.也可用固体超强酸作催化剂.3．当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点 90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3%,下层为 19%、2％、97％.故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。4．碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。5．本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。1、在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为 70.2℃，二元共沸物的共沸点为 70.4℃和71。8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量 48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。 2、本实验的关键问题是 1。控制酯化反应的温度和滴加速度.控制反应温度在 120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃)，易发生醇脱水和氧化等副反应，故要严格控制反应温度.3,要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。 4，蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响 为什么 答:蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低.5,在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果 答：假如温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少.假如温度计的水银球位于支管口之下或液面之上...
