实验一--单体与引发剂的精制11/8实验一单体和引发剂的精制高分子化学实验报告实验一--单体与引发剂的精制12/8（一）苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。2、掌握苯乙烯减压蒸馏的精制方法。二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2摄氏度。为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精制苯乙烯。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物常用方法之一，特别适用于那些常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合物质。苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水，方法主要包括物理吸附和化学方法两种：物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛；化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。氢化钙常用来做干燥剂，也可以两种方法结合在一起使用，如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙，在高纯氮气的保护下进行检验蒸馏，收集所需的组分。苯乙烯沸点与压力的关系如下：沸点1830.844.659.869.582.1101.4122.6145.2压力/Kpa0.671.332.666.327.9813.3026.653.2101.0压力/mmHg510204060100200400760实验一--单体与引发剂的精制13/8三、实验药品及仪器药品:苯乙烯，氢化钙仪器：500ml三口瓶、水浴锅、直型冷凝管、接液瓶、铁架台实验装置如下图：四、实验步骤1、向500ml分液漏斗中加入250ml本苯乙烯,用5%氢氧化纳洗数次至无色,然后用无离子水洗至中性.用干燥剂干燥一周,再换纳米分子筛浸泡一周。2、按图安装实验装置,要求整个装置密封。先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3次。3、开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流2小时。控制压力在22mmHg进行减压蒸馏，收集44摄氏度的馏分。由于苯乙烯沸点与真空度密切相关，多余对体系真空度的空要仔细，使真空度在蒸馏过程中保持稳定，避免形成暴沸。4、为防止苯乙烯自聚，精制好的苯乙烯在纯氮的保护下放进冰箱保存。实验一--单体与引发剂的精制14/8五、注意事项1、减压蒸馏要求装置气密性要好，所以仪器接口处要涂凡士林。2、不能加沸石防止暴沸。3、要先抽气再加热。4、实验结束要慢慢把气压降下来，再拔抽气管，关真空泵。六、思考题1、为什么要精制苯乙烯？在聚合反应中，单体的纯度非常重要，单体中的杂质会大大影响聚合反应的进程和产品的产量。而单体中的杂质主要来自于阻聚剂，而阻聚剂是为了防止苯乙烯在运输和储存的过程中发生聚合，因此在使用苯乙烯前，要先出去阻聚剂；还有部分杂质是单体在存放和转移过程中引入的杂质（水分、容器的污染等）及单体存放过程中的自身氧化、分解或聚合的产物。2、精制苯乙烯时为什么选择减压蒸馏？答：根据减压蒸馏的原理可知：减压蒸馏是高分离提纯沸点有机物的方法，适用于高沸点的物质及在常压蒸馏未达到沸点即受热分解、氧化或聚合的物质，而苯乙烯的沸点比较高，为了防止苯乙烯在蒸馏瓶中发生热聚合，因此采用减压蒸馏。3、在减压蒸馏中毛细管有何作用？该实验为何不加沸石？答：在减压蒸馏中，从毛细管中进入的气泡，可以作为气化中心，使蒸馏的液体平稳沸腾，避免液体过热而产生暴沸冲出的现象。毛细管能够防暴沸，所以无需加沸石。4、在进行减压蒸馏时，为什么用水浴加热，而不能用直接火加热？答：用水浴的好处是受热均匀，防止暴沸，如果直接用火加热的话，可能局部温度过高，苯乙烯可能发生自聚。实验一--单体与引发剂的精制15/8（二）过氧化苯甲酰的精制一、实验目的1、了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。2、掌握过氧化苯甲酰的精制方法。二、实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103-106摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下...
