第1页共79页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共79页原料烧结化验岗位作业指导书铁矿石中全铁测定方法提要：试样一般用浓盐酸加热分解，在热的浓盐酸溶液中，用SnCL2将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),过量的SnCL2用HgCL2氧化，此时溶液中析出Hg2CL2丝状白色沉淀，然后在1~2mol.l-1硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液快速进行滴定Fe(Ⅱ)。一、试剂配制1.硫磷混酸（2+2+6）在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。2.硝酸（浓）3.盐酸（1+1）500ml盐酸加入500ml水4.二氯化锡（6%）60g二氯化锡溶于200ml盐酸用水稀释至1000ml，加少许锡粒。5.氯化汞（饱和溶液）6.二苯胺磺酸钠（0.8%）8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml7.重铬酸钾标准溶液（0.04655N）：称取烘干至恒重的基准重铬酸钾第2页共79页第1页共79页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共79页2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。摩尔浓度（M）：294.18880.00776mol/l。二、操作方法称0.2g试样于250ml锥形瓶中，加15ml硫磷混酸，高温加热，加2～3ml硝酸，冒烟至瓶口1/3处取下冷却，加20ml盐酸，滴二氯化锡至溶液无色后过2滴，冷却，加10ml氯化亚汞摇动后静置5分钟，加100ml水，二苯胺磺酸钠3~4滴，重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫色。三、计算化学反应方程式，用重铬酸钾滴定Fe2+的反应如下：6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2OTFe%=0.05585xVxNx100%/GorTFe%=CVx55.845x6x100%/1000G式中：V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数；N-重铬酸钾标准溶液当量浓度；第3页共79页第2页共79页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共79页G-试样克数。C-摩尔浓度mol/l；四、注意事项1.溶样初始禁止摇动，防止试样粘附瓶壁。2.试样冷却至60～70℃时方能加入盐酸，否则结果偏低。3.滴加二氯化锡需适量，过少则结果偏低，过量则结果偏高。4.加入氯化亚汞要适量，否则结果偏高。5.加入氧化及还原试剂后要用水冲洗瓶壁。6.滴加二苯胺磺酸钠指示剂不可过多，否则结果偏低。铁矿石中亚铁测定一、方法提要试样在隔离空气的条件方法提要下经盐酸溶解，没有完全溶解的，很多是硅盐类，可以不用管它，只要溶液清澈透亮就说明溶解完全，氧化亚铁转化为氯化亚铁进入溶液，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。主要反应：第4页共79页第3页共79页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页共79页FeO·Fe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O二、试剂1.碳酸氢钠（固体）2.碳酸氢钠溶液（5%）3.盐酸（浓1：1）4.硫磷混酸（2+2+6）在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。5.二苯胺磺酸钠（0.8%）8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml6.重铬酸钾标准溶液（0.04655N），称取烘干至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。重铬酸钾摩尔浓度（M）：294.18880.00776mol/l。三、分析步骤称取0.5000克试样置于预先加有1克碳酸氢钠（固体）的500ml三角瓶中，加入40—50ml盐酸（浓）溶样，用带有玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，第5页共79页第4页共79页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第5页共79页低温加热溶解，待试样溶解完全后取下，接上用碳酸氢钠溶液（5%）隔离空气的输液管流水冷却至室温，加入20ml硫磷混酸（2+2+6），滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（0.8%），立即用重铬酸钾标准溶液滴至最后一滴使溶液由绿变深紫色，颜色保持30秒不退为终点。四、分析结果的计算OR式中：V—滴定所消耗重铬酸钾标准溶液毫升数N—重铬酸钾标准溶液的当量浓度G—试样重量0.07185—FeO毫克当量五、注意事项1．加入碳酸氢钠（固体）能防止试样成块状粘结瓶底，与...
