精品文档.3.2.S原料药...............................................................................................13.2.S.4原料药的质量控制.......................................................................13.2.S.4.1质量标准........................................................................................................13.2.S.4.2分析方法......................................................................................................103.2.S4.3分析方法的验证..........................................................................................263.2.S.4.4批检验报告................................................................................................1203.2.S.4.5质量标准制定依据....................................................................................124精品文档.3.2.S原料药3.2.S.4原料药的质量控制3.2.S.4.1质量标准表3.2.S.4.1-1原料药质量标准检查项目方法放行标准限度货架期标准限度性状外观性状2010版《中国药典》二部凡例十五（1）白色至类白色粉末白色至类白色粉末臭2010版《中国药典》二部凡例十五（1）无臭无臭味2010版《中国药典》二部凡例十五（1）无味无味引湿性2010版《中国药典》二部附录ⅪⅩJ略有引湿性略有引湿性溶解度2010版《中国药典》二部凡例十五（2）在N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中中易溶，略溶于四氢呋喃和2-甲氧基乙醇，微溶于乙腈和甲醇，极微溶于乙醇和异丙醇，不溶于正己烷、正庚烷和水。在N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中中易溶，略溶于四氢呋喃和2-甲氧基乙醇，微溶于乙腈和甲醇，极微溶于乙醇和异丙醇，不溶于正己烷、正庚烷和水。比旋度2010版《中国药典》二部附录ⅥE+78°~+84°+78°~+84°鉴别紫外-可见分光光度法2010版《中国药典》二部附录ⅣA在221nm、284nm和291nm波长处有最大紫外吸收。在221nm、284nm和291nm波长处有最大紫外吸收。高效液相色谱法（HPLC）2010版《中国药典》二部附录ⅤD在含量测定项下，供试品溶液中主峰的保留时间应与对照品溶液中主峰的保留时间一致。在含量测定项下，供试品溶液中主峰的保留时间应与对照品溶液中主峰的保留时间一致。红外分光光度法2010版《中国药典》二部附录ⅣC本品的红外吸收图谱应与对照品图谱一致。本品的红外吸收图谱应与对照品图谱一致。精品文档.检查有关物质2010版《中国药典》二部附录ⅤDD色氨酸甲酯盐酸盐≤0.10%氧化杂质2≤0.10%中间体1≤0.10%中间体2≤0.10%双取代杂质≤0.10%其他单个杂质≤0.10%总杂质≤0.30%D色氨酸甲酯盐酸盐≤0.10%氧化杂质2≤0.10%中间体1≤0.10%中间体2≤0.10%双取代杂质≤0.10%其他单个杂质≤0.10%总杂质≤0.30%对映异构体和非对映异构体2010版《中国药典》二部附录ⅤD6R,12aS-非对映体≤0.10%6S,12aS-对映体≤0.10%6S,12aR-非对映体≤0.10%总杂质≤0.30%6R,12aS-非对映体≤0.10%6S,12aS-对映体≤0.10%6S,12aR-非对映体≤0.10%总杂质≤0.30%残留溶剂2010版《中国药典》二部附录ⅧP甲醇≤0.3%乙醇≤0.5%乙腈≤0.041%甲醇≤0.3%乙醇≤0.5%乙腈≤0.041%精品文档.二氯甲烷≤0.06%2-甲氧基乙醇≤0.005%正庚烷≤0.5%正丁醇≤0.5%N,N-二甲基甲酰胺≤0.088%二氯甲烷≤0.06%2-甲氧基乙醇≤0.005%正庚烷≤0.5%正丁醇≤0.5%N,N-二甲基甲酰胺≤0.088%干燥失重2010版《中国药典》二部附录ⅧL≤0.5%≤0.5%炽灼残渣2010版《中国药典》二部附录ⅧN≤0.1%≤0.1%重金属检查2010版《中国药典》二部附录ⅧH≤20ppm≤20ppm含量高效液相色谱法2010版《中国药典》二部附录ⅤD98.0%~102.0%（按无水物计）98.0%~102.0%（按无水物计）精品文档.临床研究用药品质量标准草案他达拉非TadalafeiTadalafilNHNNOOOCH3OHC22H19N3O4389.40本品为(6R,12aR)-2,3,6,7,12,12a-六氢-2-甲基-6-[3,4-(亚甲基二氧)苯基]吡嗪并[1',2':1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。按干燥品计算，含C22H19N3O4应为98.0%~102.0%。【性状】本品为白色至类白色粉末；无臭无味。在N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中易溶，略溶...
