11、煤中全硫的测定方法VIP免费

第1页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共9页11、煤中全硫的测定方法1艾士法定硫一、方法原理将煤样与艾士卡试剂棍合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。二、试剂和材料(1）艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。(2）盐酸（GB/T622）溶液：(l+l）水溶液。(3）氯经钡（GB/T52）溶液：100g/L.(4）甲基检溶液：20g/L。(5）硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸（CB/T626)．贮于深色瓶中．(6）瓷增锅：容量30mL和10一20mL两种。三、仪器设备(i）分析天平：感量0.000lg(2）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。四、试验步骤(1）于30mL柑祸内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用lg（称准至0.1g）艾氏剂覆盖．(2）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1一2h内从室温逐渐加热到800-850℃，并在该温度下保持1一2h。(3）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800一850℃下继续灼烧0.5h)，然后移动到400mL烧杯中。用热水冲洗增锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100一150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上．则本次测定作废。(4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液第2页共9页第1页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共9页总体积约为250-300mL.(5）向滤液中滴入2一3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2流，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。(6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检验】(7）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800一850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25-30min)，称量。(8）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作相同），硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均作为空白值．五、结果计算测定结果按（1）计算：m2―空白试验的硫酸钡质量，g;0.1374―由硫酸钡换算为硫的系数;m―煤样质量，g.六、精密度全硫测定的精密度如表1规定：表1第3页共9页第2页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共9页2库仑自动滴定法定硫一、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量．二、试剂和材料(l）三氧化钨（HC10一1129）。(2）变色硅胶：工业品。(3）氢氧化钠（GB/T629)：化学纯。(4）电解液：碘化钾（GB/T1272）、浪化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676)10mL溶于250一300mL水中。(5）燃烧舟：长70一77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上．三、仪器设备智能库仑测硫仪：由下列各部分构成(l）管式高温炉：能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带1150士5℃，附有铂锗一铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。(2）电解池和电磁搅拌器：电解池高120一180mm．容量不少于400mL，内有面积约1500mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对．指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500t/min且连续可调。(3）库仑积分器：电解电流0一350mA范围内积分线性误差应小于士1%，配有4一6位数字显示器和打印机。(4）送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。(5）空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成．供气量约1500m曰而n，抽气量约l000mmL/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。四、试验步骤(1）试验准备a、将管式高温炉升温至1150...