..对乙酰氨基酚的合成一．物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于水，不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。二．合成路线1以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮〞法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反响系统后与钯反响，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。2(1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮〞法，不需别离纯化对氨基酚，防止了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反响可在固定床反响器或反响釜中进展，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140℃，温度略高。(2)以对硝基酚一步合成法..word....因为对硝基酚性质稳定,有利于工业化生产,应选用对硝基酚为原料。.(3)以硝基酚为原料以PNP为原料,在醋酸和醋酐混合液中,用5%PdöC作催化剂,催化氢化继而乙酰化,一步合成APAP,总收率为80%。美国专利采用5%PdöC催化剂将PNP复原一半后参加乙酐,使加氢与酰化同时进展,总收率为81.2%。(4)以对硝基酚为原料,对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基主反响:副反响:：此工艺由于防止了别离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚,不但缩短了工艺路线,而且减少了对氨基酚的氧化,从而减少了杂质的生成量,产品APAP的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反响是复杂的多相催..word....3以对氨基酚为原料微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反响物内部并只对反响物和溶剂加热，且加热均匀，防止反响物和产物因过热而分解。反响时间短，收率较高，操作简单，能耗小，污染少。4以对羟基苯乙酮为原料优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，本钱低、收率较高〔以对羟基苯乙酮计93.5%×81.2%=75.9%〕，产品纯度高；缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。肟化使用的盐酸羟胺毒性大，有刺激性。假设使用强无机质子酸作为催化剂[15]，腐蚀设备较重且别离困难。假设使用Hβ分子筛作催化剂，那么制备催化剂的时间太长。但可,取得了较好的效果。5〔1〕以苯酚为原料优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反响步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总收率太低〔以苯酚计82%×68.6%×92.5%×50.5%=26.3%〕。〔2〕以苯酚为原料,以聚磷酸为催化剂,与冰醋酸和NH2OH的衍生物或盐,在80℃反响..word....后用冰水处理,再用10%NaOH调节pH值到4,经回流、冷却、萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。6.对苯二酚与乙酰胺直接缩合对苯二酚和乙酰胺在ZSM5分子筛的催化下,在真空Carius管中,300℃反响1h可缩合得到APAP,转化率为93.6%,摩尔选择性为45.9%。假设以硅酸钛为催化剂,那么摩尔选择性为67.5%,转化率为90.8%。7.对氨基酚乙酸酯在仲丁醇、磷酸、醋酸存在下加热到100℃,反响一定时间后,真空蒸除溶剂可得到含量95%的粗APAP。8.生化合成法生化合成法是利用生物工程技术进展APAP的生产研究。通过在酿酒酵母中表达一个融合基因,可产生一个由鼠肝细胞色素P450和NADPH-细胞色素P450复原酶基因构成的融合酶。该酶同时具有氧化和复原能力,可提供比单一细胞色素P450更为有效的电子转移系统。借助转基因酵母可使乙酰苯胺对位羟化,其产率为33nmol·mL-1。..word....生化合成法选择性高,是近年来医药合成中最新方法,该法具有较大的潜在研究价值。国外已经有人用化学方法模仿细胞色素P450酶进展苯环上取代基羟基化的研究,并制得了APAP。9.以磺酸基偶氮苯酚为原料10.以对亚硝基苯酚为原料11.以对硝基氯苯为原料12.以对氨基苯磺酸为原料13.以羟基偶氮本为原料14.以氮苯基乙酰胺为原料三.本次试验采取的路线..word....1、实验原理用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反响，可迅速完成N－乙酰化而保存酚羟基。2、仪器与试药序号12345仪器及药品100ml锥形瓶水浴锅烧杯玻璃棒10ml量筒数量1个1...
