有机化学试验考试四个制备试验VIP免费

有机化学实验实验原理：蒸馏：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分。分馏：利用分馏柱的理论塔板将混合液蒸汽进行一系列的热交换，使高沸点组分冷凝回流，低沸点组分蒸出，从而达到分离。萃取分液：利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。重结晶：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂时不同温度的溶解度不同，从而使它们相互分离。环己烯的制备（消去反应）实验原理：物理原理：分馏、萃取、蒸馏化学原理：正反应：副反应：生成二环己基醚，烯烃聚合物，分子间的失水碳化。实验仪器及用品：用品：名称环己醇用量作用0.1mol（10g10.4mL）反应物有机化学实验浓磷酸氯化钠4mL1g3~4mL1~2g催化剂饱和中和酸脱水干燥5%碳酸钠无水氯化钙实验仪器：加热：升降台、电热套制备：50mL圆底烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、50ml锥形瓶（冷水浴）分液：小分液漏斗蒸馏：50mL圆底烧瓶、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、接收器实验步骤：1.制备：有机化学实验在干燥的50ml圆底烧瓶放入0.1mol环己醇及少量多次加入4mL浓磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。投入几粒沸石，装好装置，接收器冷水浴。加热至沸腾，保持温度计度数不超过90℃，慢慢蒸出环己烯和水，约1h。当无液体蒸出时，可大火加热；当烧瓶内只剩下很少的残渣并出现白雾时，停止加热。2.分液：将馏出液用约1g氯化钠饱和，然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。然后将液体倒入小分液漏斗，振摇静置，分层后放出下方水层，将上层粗产品用1~2g无水氯化钙干燥（清亮透明），然后滤入50mL蒸馏烧瓶中，加入沸石进行蒸馏，收集80~85℃的馏分，产物为无色有刺激性气味液体，称量体积。注意事项重难点：1.所有仪器需干燥，粗产物需干燥才能进行蒸馏。2.正确进行操作，温度计玻璃球位置应在支口处。（下端液面上，上端在支管口下沿），记得加沸石。3.保持温度不超过90和80~85℃：蒸出环己烯沸点83℃，环己醇沸点161℃。4.环己醇粘度大，量筒内的环已醇很难倒净，会影响产率，所以取12mL。可先取环己醇再取浓磷酸。5.磷酸有一定的氧化性，加磷酸少量多次加入并摇匀后加热，使环己醇局部碳化影响产率。6.不用浓硫酸是因为浓硫酸会产生难闻气体和SO2副产物。有机化学实验7.用氯化钠洗涤的目的是洗去有机层中水溶性杂质，减少有机物在水中的溶解度。8.干燥剂适量，少量水没除尽；过多会吸附产品影响产率。9.计算产率：理论上能产出环己烯82*0.1=8.2g。10.冷水浴：环己烯沸点低思考题：(一)在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？因为分馏的目的是分离产物即环己烯和水，环己烯的沸点为83℃，其与水形成的二元共沸物沸点为70.8，但环己醇和水形成的共沸物沸点为97.8，因此要控制温度计读数不超过90℃，确保反应物环己醇不会蒸出影响产率。(二)在粗制的环己烯中，加入氯化钠使水层饱和的目的是什么？a)饱和食盐水具有去乳化功能，使混合物分层更明显。b)利用其盐析效应，可降低环己烯在水中的溶解度。(三)如用油浴加热时，要注意哪些问题？a)油浴装置内应放置温度计指示温度b)用电炉加热时垫上石棉网c)使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火d)避免水溅入油锅e)最好有调压器控制加热速度有机化学实验(四)在蒸馏过程中出现的阵阵白雾是什么？可能为浓磷酸/浓磷酸的分解产物与水形成的酸雾。正丁醚的制备（取代可逆反应）实验原理：物理原理：萃取分液、蒸馏化学原理：正反应：副反应：实验仪器及用品：用品：名称正丁醇浓硫酸用量作用反应物催化剂两次洗涤干燥12.5g（15.5mL）2.2mL16mL适量50%硫酸无水氯化钙实验仪器：加热：升降台、电热套制备：100mL三颈圆底烧瓶、温度计套管、温度计、玻璃塞、A型接管、油水分离器、有机化学实验球形冷凝管分液：分液漏斗蒸馏：50mL圆底烧瓶、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、接收器实验步骤：1.制备：在100mL三颈圆底烧瓶中放入12.5g（15.5mL）正丁醇和少量多次加入4g（2.2m...