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试验三磺胺醋酰钠的制备VIP免费

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安妥明铝盐的制备1、反应式CH3CH3COOH+NaOHCH3O一COO-ALOH2+NaCL+HO22、原料规格及投料量名称对氯苯氧异丁酸氢氧化钠规格自制摩尔数(重量)5.4g1.46g38mlC.P.水氯化铝C.P.3g16.5ml水3•操作步骤:1)测对氯苯氧异丁酸的熔点对氯苯氧异丁酸的熔点为120.52C,否则重新精制。对氯苯氧异丁酸铝的制备将3.0g结晶氯化铝置于150ml高型烧杯中,加水16.5ml,搅拌溶解,备用。如果溶液不澄清,浑浊,需过滤。先用NaOH1.46g水38ml配成为4%勺NaOH溶液,加入5.4g对氯苯氧异丁酸,搅拌溶解,备用。如果溶液不澄清,浑浊,需过滤,滤液备用。将盛有氯化铝溶液的烧杯置水浴加热,开动搅拌,当内温70-80C时,滴入对氯苯氧异丁酸碱性溶液,立即产生白色沉淀,控制反应液pH=3-4,加毕,搅拌保温反应半小时,趁热抽滤。沉淀物、用水洗涤,压紧抽干,置红外灯下于80C干燥,得安妥明铝,称重,计算收得率。5.思考题(1)成铝盐时,规定将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中,反过来操作行不行?为什么?(2)成铝盐时控制反应液维持在pH=3-4,为什么?附注6.成铝盐时控制反应液维持在pH=3-4,酸性过大,会产生对氯苯氧异丁酸沉淀,酸性过小(碱性)又会产生氢氧化铝沉淀,所以加入时,一定是将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中,不能反过来操作。而且加入速度必须由滴液漏斗缓缓滴加,如一次加入或加入太快,会使局部反应液碱度过大,也可造成局部氢氧化铝沉淀。实验三磺胺醋酰钠的制备学名:对氨基苯磺酰乙酰钠,用于治疗结膜炎、沙眼及其他眼部感染SOzNNaCOCH3结构式:、乙酰化1.目的要求(1)通过磺胺醋酰钠的合成,了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。(2)加深对磺胺类药物一般理化性质的认识2.反应式H2NSO2NH222.5%NaOHHHQNSO2^-NaOII(CH3CO)2O77%NaOH50~55°一N—C——CH3NaCOHCl2NH—C-CH3II3实验材料药品:磺胺、醋酐、22.5%氢氧化钠、77%氢氧化钠、95聽醇、活性炭、10%盐酸、盐酸、40%氢氧化钠、20%氢氧化钠仪器:搅拌器(标准口)、球形冷凝管(标准口)、三颈瓶(标准口)、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、熔点测定仪、pH试纸、100C温度计(标准口)、50ml量筒、100ml量筒、50ml烧杯、100ml烧杯、200ml烧杯、天平、称量纸、滴管4.操作方法在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔(17.2克)的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液(22ml),开搅拌,于水浴上加热至50~55C左右,待物料溶解后加77%NaO溶液3ml和醋酸酐4ml,因反应为放热反应,加料后温度会上升,加料期间反应温度控制在50-55C,重复上述加料共5次,每次间隔不少于5分钟。(交替加料很重要,以使反应始终保持pH12-14)。加料完成后,继续在水浴上保温搅拌30分钟,将反应液倾入250ml的烧杯中,加30ml常水稀释,用浓盐酸调至pH=7,于冷水浴中放置半小时,并不时搅拌析出固体。(pH7时析出的固体是M—乙酰磺胺和磺胺)5.思考题(1)由磺胺乙酰化做成磺胺醋酰结构,修饰的目的是什么?(2)乙酰化加碱原理?为什么要交替加料?二精制1.目的要求掌握如何控制反应过程的pH温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物2.分离副产物原理H3COC—NHSO2NHNaH3COCNHSO2NNaCOCHH2NSO2NH2H3COCNHSO2NH2HCLPH=7H3COC—NHSO2NNaCOCH3SO2NHCOCHHCLPH4SO2NNaCOCH3H3COC「NHSO2NHCOCH3H3COC—NHSO2NHCOCH31O%HCL色H3COC■-NHSO2NHCOCH3SO2NHCOCH3*CL-NaOH液PH=53.操作方法:取上次样品液,抽滤,沉淀物用10~15ml水洗涤,洗液与滤液合并,滤液用浓盐酸调至pH=4~5得粗品(pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺).抽滤,压干,称重,用3倍量(3ml/1g)10%盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,放置30分钟,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,滤除不溶物,(在10%HCl中不溶物是双乙酰磺胺,磺胺醋酰溶于10%HCl液),滤液加少量活性炭室温脱色后,抽滤,滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5析出磺胺醋酰,抽滤,压干。于红外灯下干燥得精品,m.p179-180C,如果所得产品熔点不合格,可用热水(1:1.5)进行重结晶,直至熔点合格。4.思考题(1)乙酰化有那些副产物?怎样分离?三、成盐1.目的要求2•反...

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