试验三磺胺醋酰钠的制备VIP免费

安妥明铝盐的制备1、反应式CH3CH3COOH+NaOHCH3O一COO-ALOH2+NaCL+HO22、原料规格及投料量名称对氯苯氧异丁酸氢氧化钠规格自制摩尔数（重量）5.4g1.46g38mlC.P.水氯化铝C.P.3g16.5ml水3•操作步骤：1）测对氯苯氧异丁酸的熔点对氯苯氧异丁酸的熔点为120.52C,否则重新精制。对氯苯氧异丁酸铝的制备将3.0g结晶氯化铝置于150ml高型烧杯中，加水16.5ml,搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤。先用NaOH1.46g水38ml配成为4%勺NaOH溶液，加入5.4g对氯苯氧异丁酸，搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤，滤液备用。将盛有氯化铝溶液的烧杯置水浴加热，开动搅拌，当内温70-80C时，滴入对氯苯氧异丁酸碱性溶液，立即产生白色沉淀，控制反应液pH=3-4，加毕，搅拌保温反应半小时，趁热抽滤。沉淀物、用水洗涤，压紧抽干，置红外灯下于80C干燥，得安妥明铝，称重，计算收得率。5.思考题(1)成铝盐时，规定将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中，反过来操作行不行？为什么？(2)成铝盐时控制反应液维持在pH=3-4，为什么？附注6.成铝盐时控制反应液维持在pH=3-4，酸性过大，会产生对氯苯氧异丁酸沉淀，酸性过小(碱性)又会产生氢氧化铝沉淀，所以加入时，一定是将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中，不能反过来操作。而且加入速度必须由滴液漏斗缓缓滴加，如一次加入或加入太快，会使局部反应液碱度过大，也可造成局部氢氧化铝沉淀。实验三磺胺醋酰钠的制备学名：对氨基苯磺酰乙酰钠，用于治疗结膜炎、沙眼及其他眼部感染SOzNNaCOCH3结构式:、乙酰化1.目的要求(1)通过磺胺醋酰钠的合成，了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。(2)加深对磺胺类药物一般理化性质的认识2.反应式H2NSO2NH222.5%NaOHHHQNSO2^-NaOII(CH3CO)2O77%NaOH50~55°一N—C——CH3NaCOHCl2NH—C-CH3II3实验材料药品：磺胺、醋酐、22.5%氢氧化钠、77%氢氧化钠、95聽醇、活性炭、10%盐酸、盐酸、40%氢氧化钠、20%氢氧化钠仪器：搅拌器（标准口）、球形冷凝管（标准口）、三颈瓶（标准口）、减压过滤装置（水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒）、熔点测定仪、pH试纸、100C温度计（标准口）、50ml量筒、100ml量筒、50ml烧杯、100ml烧杯、200ml烧杯、天平、称量纸、滴管4.操作方法在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml）,开搅拌，于水浴上加热至50~55C左右，待物料溶解后加77%NaO溶液3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50-55C,重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。（交替加料很重要，以使反应始终保持pH12-14）。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,于冷水浴中放置半小时，并不时搅拌析出固体。（pH7时析出的固体是M—乙酰磺胺和磺胺）5.思考题（1）由磺胺乙酰化做成磺胺醋酰结构，修饰的目的是什么？（2）乙酰化加碱原理？为什么要交替加料？二精制1.目的要求掌握如何控制反应过程的pH温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物2.分离副产物原理H3COC—NHSO2NHNaH3COCNHSO2NNaCOCHH2NSO2NH2H3COCNHSO2NH2HCLPH=7H3COC—NHSO2NNaCOCH3SO2NHCOCHHCLPH4SO2NNaCOCH3H3COC「NHSO2NHCOCH3H3COC—NHSO2NHCOCH31O%HCL色H3COC■-NHSO2NHCOCH3SO2NHCOCH3*CL-NaOH液PH=53.操作方法:取上次样品液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=4~5得粗品（pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺）.抽滤，压干，称重，用3倍量（3ml/1g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌,放置30分钟，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，滤除不溶物，（在10%HCl中不溶物是双乙酰磺胺,磺胺醋酰溶于10%HCl液）,滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5析出磺胺醋酰，抽滤，压干。于红外灯下干燥得精品，m.p179-180C,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:1.5）进行重结晶，直至熔点合格。4.思考题（1）乙酰化有那些副产物？怎样分离?三、成盐1.目的要求2•反...