液质联用中供试品处理方法VIP专享VIP免费

1、大川芎方化学成分的超高效液相色谱一电喷雾一四极杆飞行时间质谱分析供试品溶液的制备取川芎40g，天麻10g，加400mL50％乙醇，加热回流提取Ih，放冷，滤过，得大川芎方提取液(DCXF)，上清液用0．22µm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得2、HPLC-MS3法分析准噶尔大戟叶有效部位的化学成分样品的制备:取干燥的准噶尔大戟叶粗粉,乙醇回流提取,减压回收乙醇,浓缩得浸膏。浸膏溶解后离心,取上清液上大孔树脂,用水-乙醇系统梯度洗脱。收集70%乙醇洗脱液,回收乙醇得浸膏,经真空干燥后粉碎成细粉。取样品粉末适量,用甲醇溶解配成210mg/mL的样品溶液,经0145Lm微孔滤膜过滤后进样分析。3、女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析样品溶液的制备取适量符合质量控制标准的女贞子药材，加入8倍量水，煎煮2次，每次1.5h，过滤，合并滤液，取滤液60mL置500mL烧杯中，加入140mL无水乙醇醇沉，静置过夜后取醇沉上清液，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。4、液质联用分析黄毛耳草中的黄酮类化合物浸提方法称取100g黄毛耳草，用800mL70%乙醇60℃加热回流浸提2次，每次1.5h，合并2次浸提液，减压浓缩至200mL。5、液－质联用分析锦锈杜鹃叶黄酮类成分供试液的制备［8］。取锦锈杜鹃叶，于55℃烘干，粉碎，过60目筛。准确称取0．400g杜鹃叶粉末，置于10ml离心管中，加入8ml石油醚(60～90℃)超声10min萃取，在8000r/min离心5min，弃去上清液，再加8ml石油醚萃取，弃去上清液，脱脂，让其挥干。石油醚萃取物挥干后的样品加8ml浓度40%甲醇水溶液，在60℃下超声40min，在8000r/min离心5min，吸取上清液后，经0．22μm滤膜过滤，备用。7、长萼小连翘醇提物中黄酮类与金丝桃素类成分的HPLC／DAD—MS联用分析长萼小连翘醇提物的制备：长萼小连翘粉碎成粗粉(约0．350—0．833mm)，称取500g于玻璃缸中加入3L90％(体积分数，下同)的乙醇避光浸提3次，每次过夜，搅拌，过滤，合并滤液，40℃以下减压浓缩除去溶剂，冷冻干燥，即得到长萼小连翘醇提物，得率为10．35％(质量分数)。避光冷藏，备用。样品溶液的制备：取长萼小连翘醇提物约30mg，精密称定，加90％甲醇超声溶解后，定容至10mL容量瓶中，即得供试样品溶液。0．45“m微孔滤膜过滤后，进行HPLC／DAD—MS分析。8、两面针液质联用指纹图谱的研究供试品溶液的制备将药材粉碎，过三号筛。取粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇20mL，超声处理（功率：280W，频率40kHz）30min，放冷，滤过，滤液置50mL量瓶中，滤渣和滤纸再加70%甲醇20mL，同法超声处理30min，放冷，滤过，滤液置同一量瓶中，加适量70%甲醇洗涤2次，洗液并入同一量瓶中，加入70%甲醇至刻度，摇匀，0.22μm微孔滤膜滤过，即得。