色谱参数的测试及计算VIP免费

色谱参数的测试及计算(色谱理论验证性实验)一、目的要求1.通过本实验基本色谱参数的测试与计算，定量地了解溶质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。2.理解各色谱参数的意义及其相互关系。3.通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质，使之能选择出最佳色谱操作条件，得到可靠的定性，定量结果。二、测定意义通过试验，了解色谱中的各个基本参数，从色谱图中学会参数的获得及各基本参数计算。在规定的色谱条件下，测定惰性组分的死时间（tM）及被测组分的保留时间（tR）、半高峰宽（W1/2）、及峰高（H）等参数，便可计算出基本色谱参数值。1调整保留时间：用公式计算出,tRtRtMis2相对保留值：t,R(i)tR(S)Vg(i)Vg(s),VN(i),VN(s)计算出(正庚烷,正已烷)；(乙酸正丁酯,正已烷)；(正辛烷,正已烷)的相对保留值，以正已烷作标准。,tttMK,RRtMtM3容量因子：计算出正已烷；正庚烷；乙酸正丁酯；正辛烷的K’，以其中K’=2-5的组分进行计算。4理论塔板数：以其中K’=2-5的组分进行计算。n5.54(tR2t)16(R)2W1/2W5有效塔板数：以其中K’=2-5的组分进行计算。当K’足够大时理论塔板数与有效neff塔板数是否近似相等。,,tRtR25.54()16()2W1/2W6分离度：计算出较难分离二组分的分离度。2(tR2tR1)tR2tR1RW1/2W1/2WRn1k4k1TZtR(Z1)t(Z)W1/2(Z)W1/2(Z1)17分离数：计算出任意二相邻正构烷烃峰之间的TZ值（即二峰间可容纳的峰数）。8保留指数：计算出任意二相邻正构烷烃峰之间的I值,,lgtR(X)lgtR(z)100[Z三、方法原理lgt,R(Zn)lgt,R(Z)]“塔板理论”：把色谱柱看作一个有若干层塔板的分馏塔，通过物质在每层塔板中进行平衡的物理模型过程，导引出一个描述色谱流出曲线的数学表达式：式中c——色谱流出曲线上任意一点样品的浓度；n——理论塔板数；m——溶质的质量；VR——溶质的保留体积，即从进样到色谱峰极大点出现时通入色谱柱中载气的体积；V——在色谱流出曲线上任意一点的保留体积。四、仪器与试剂仪器气相色谱仪一套，邻苯二甲酸二壬酯与吐温混合固定液填充柱（DNP柱）1m×3mm；微量注射器(5—10μl)一支试剂甲烷，正己烷，正庚烷，正辛烷，乙酸正丁酯，混合样。五、实验步骤1．联结好仪器系统，检查并排除故障至正常工作状态2.色谱条件ＴＤ=120°C，ＴＣ=100°C，Ｔi=120°C；载气H２流速40ml／min；进样量：空气50μl，乙酸正丁酯+n-C6+n-C7+n-C8混合样1μl；纯样进0.4μl。信号衰减视灵敏度而定。3．色谱条件Tj＝120℃，Tc＝100℃，Td＝120℃；载气：N2流速30m1／min，H2流速40ml／min，空气流速350m1／min记录仪灵敏度10mV／25cm,纸速10mm／min；甲烷,乙酸正丁酯+n-C6n-C7+n-C8混合样4µ1，信号衰减视灵敏度状况而定。4．测试待仪器开启运行至基线平稳后，取纯净CH4样品10µ1注入GC仪器系统(如信号过大则可以适当减少进样量)，计时，准确记录保留时间(tM)。重复进样5－10次，至tM值绝大多数重复为止。取其平均值，为本实验的tM值[tM(甲烷)]。再取四种混合组分的样品溶液4µl注入仪器系统，得到较理想谱图后，再重复进样3－5次，取其平均保留时间为本实验各组分的保留时间[tR(乙酸正丁脂)，tR(正已烷)、tR(正庚烷)、tR(正辛烷)]。5．测试结果在仪器操作条件稳定无误的情况下，应得到分离状况良好的色谱图六、数据处理1、记录甲烷的tR值和四组分混合样的各保留值(平均值)。令tn-1=tR(正己烷);tn=tR(正庚烷);tn+1=tR(正辛烷);ti=tR(乙酸正丁酯).2．测量并记录各组分的半高峰宽Wh/23．各基本参数计算：2和峰宽W值(1)调整保留时间：以t'R=tR－tM关系计算出t'n-1、t'n、t'n+1及t'i；(2)相对保留值(ri,s)：按ri,s=t'R(i)/tM的关系，计算出γ烷，正已垸正庚垸，正已垸000000，γ乙酸正丁酯，正已烷，γ正辛(以正已烷作标准物时)(3)容量因子：根据K＝t'R/tM的关系，计算出K'(正己烷)K'(正庚烷)，K'(乙酸正丁脂)，K'(正辛烷)值(4)理论塔板数：以其中K'=2—5的某组分为代表，根据n=5．54(tR／Wh/2)或n=16(tR／W)的关系计算出柱效率(每米柱长所具有的理论塔板数)(5)有效塔板数:neff=5．5...