试验4熔点的测定VIP专享VIP免费

熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的基本原理及应用2．了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法3．学会测定纯物质和混合物的熔点二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5~1℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。纯物质的温度与蒸气压曲线图纯物质加热时温度随时间的变化曲线物质、蒸气压随温度的变化曲线三、主要仪器及试剂提勒（Thiele）管1个，长6~8cm毛细管（内径1~2mm）9根，200℃温度计1支，酒精灯1盏，橡皮圈、铁架台1个。液体石蜡，萘。四、实验装置五、实验步骤及现象步骤一．物质熔点的测定1．研碎药品呈细小粉末状;将药品加入到研钵中,研碎药品呈尽可现象1．毛细管中的试样紧密堆积在毛细管的底端能细小的粉末状态;2.毛细管取样取一支一端封口的毛细管，以开口端插入试剂瓶萘粉末中，一些粉末会卡入开口端。取出毛细管，将沾黏在外壁的试样擦拭干净。3.敦实毛细管内样品取一支空气冷凝管，一端放置在桌面上，将毛细管的封口端向下，开口端朝上，自玻璃管的上端放入，让毛细管在桌面上弹震，使在开口端的试样落入底部，如此反复几次。毛细管中的试样不要超过23mm。4．毛细管固定温度计上;将填充好样品的毛细管与温度计用橡皮圈固定，使样品处于水银球中部，温度计放入提勒管中，使水银球处于提勒管的两叉口中部。4．继续加热，待温度计上升至75℃左右时，减缓加热速度，观察初熔和全熔的现象并记录温度计的读数后停止加热。5．待温度下降20℃后，重复上述步骤三次。二．温度计的校正1．用电炉煮沸一锅水。2．将使用的温度计放入沸水中，读数。3．读数与水沸点的差值就是需校正的温度。4．出现初熔和全熔的现象读出的数据比实际低2℃六、数据记录与处理1．实验数据的记录：表一、温度计的校正水的沸点100.0℃实际的测量值99.0℃温度差1.0℃表二、萘熔点的测量记录萘123平均熔点校正熔点初熔/℃全熔/℃平均熔点/℃76.079.577.776.078.177.076.379.577.976.179.077.578.181.079.5七、结果与讨论误差分析：1．毛细管不洁净。如含有灰尘等，能产生4~10℃的误差。2．样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。3．样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。4．样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。5．升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。6．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。7．样品管黏在b形管会导致熔点偏高