有机化学实验二熔点的测定及温度计校正实验二熔点的测定及温度计校正一．实验目的：1.了解熔点测定的原理及意义；2.掌握熔点测定的基本操作方法；二．实验重点和难点：1．熔点测定的意义；2．熔点测定的操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：熔点管；表面皿；玻璃棒；长40cm的玻管；Thiele管（又称b形管）；酒精灯；温度计；液体石蜡；主要化学试剂：苯甲酸（熔点mp122.40C）;未知样品（或者尿素）：水杨酸（mp1590C）或乙酰苯胺（mp114.30C）四．实验装置图：五．实验原理：1.熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。物质受热后，从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距（或熔程），纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃，据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。1有机化学实验二熔点的测定及温度计校正图1相随时间和温度的变化图2物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。2.混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。六．实验內容及步骤：1.安装测定装置和取样:【参阅教材P42图2.4】(1).熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。(2).将毛细管一端在酒精灯上转动加热，烧融封闭。取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。(3).向Thiele管中加入液体石蜡（作为加热介质）直到支管之上。在温度计上附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中，使温度计水银球位置在Thiele管中部。将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液2有机化学实验二熔点的测定及温度计校正体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。2.熔点的测定:(1).在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点（距熔点十几度）时，减慢加热速度，每分钟升1oC左右，接近熔点温度时，每分钟约0.2oC观察、记录晶体中形成第一滴液体时的温度（初熔温度开始塌陷并有液相产生）和晶体完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。(2).熔点测定应有...
