一、工艺流程预处理1.粉碎:增大接触面积,充分反应,加快速率2.焙烧:①改变物质结构(MCO3,MS)便于酸浸,将还原性物质(C,S)氧化除去②除去碳及有机物浸取(冷却,研磨,浸取,过滤)1.加快浸取速率:粉碎矿石,适当提高浸取温度,搅拌,适当提高酸液浓度影响浸出速率的因素:金属本身性质,浸出液的选择,温度,浓度,浸取时间,搅拌速率2.酸浸:用硫酸(硝酸氧化性,盐酸还原性)⑴加过量酸:①使物质充分浸出②抑制金属离子水解⑵不加过量酸:防止杂质与产物一同浸出(如硝酸与Pb和Ag)⑶用盐酸代替H2SO4+H2O2(H2O2作还原剂时):盐酸具有还原性和酸性,缺点是生成Cl2污染空气⑷不用盐酸:①盐酸易挥发②被...物质氧化产生Cl2污染空气⑸加过量浓盐酸:还原和氧化效果随酸性增强(如果氧化剂也是酸根离子的话)⑹滤渣:S,C,CaSO4,PbSO43.碱浸/碱融:如CrO3(Al2O3,SiO2)加NaClO3,NaCO3,NaOH熔融,再调节pH至中性分离Al(OH)3,H2SiO3除杂1.氧化二价铁:①加MnO2(得到Mn的流程中可以直接加这个),H2O2等,再加碱调节pH②加NaClO直接氧化及调节pH,但后期需除杂2.调节pH:MCO3/M(OH)x/MOx1①调节pH后持续加热/搅拌:使胶体聚沉便于过滤分离②完全沉淀带等号,开始沉淀不带等号3.控制温度低温:见后高温:①加快反应速率②吸热反应平衡移动③恒容条件增大压强平衡移动④促进水解生成沉淀,胶体聚沉⑤增大溶解度(洗涤时热水/溶解时煮沸)4.沉淀①直接加沉淀试剂(NH4F):CaF2,MgF2②沉淀转化:MnS→CuS作用:平衡正向移动,生成更难溶的CuS5.关于S:若一开始没有灼烧除去,后面有很大几率是和二价铁等其他需要氧化的离子一同氧化。注意氧化产物,如果有指向“过滤”操作则氧化产物可能是S,如果没有过滤除杂的操作则为SO42-,切记!6.Fe2+/Mn2+与HCO3-①加NH4HCO3:生成CO2(两步反应)②加NH3·H2O和NaHCO3:生成(NH4)2CO3作用:调节pH,与...生成MCO3沉淀不加CO32-:碱性太强易生成氢氧化物蒸发1.蒸发结晶:大量晶体析出时①不得结晶水②硫酸盐正常蒸发结晶,氯化水解盐在干燥HCl气流保护下蒸干(干燥:无水,HCl:水解平衡移动)(或与SOCl2液体共热:加热促进SOCl2水解(与结晶水反应),产生HCl抑制氯化盐水解)(注:SOCl2与水反应方程式有概率考,可以了解一下)2③操作:玻璃棒搅拌,当蒸发皿中出现较大量固体时停止加热,余热蒸干。没有过滤操作2.蒸发浓缩,冷却结晶:少量晶体析出时①得到结晶水②氯化水解盐加过量盐酸后冷却热饱和溶液,得到带结晶水的盐(有关硝酸盐结晶水的处理方法有点复杂但没怎么考过,进一步了解可以自行百度)3.注:①重结晶(固体到固体),冷却热饱和溶液(液体到固体)②方法:重结晶/焰色反应;操作:蒸发浓缩.../用铂丝…②重结晶操作:加水溶解,蒸发浓缩,(趁热过滤),冷却结晶,过滤,洗涤,干燥其中趁热过滤:除去难溶性杂质过滤,洗涤,干燥1.过滤:趁热过滤:增大溶解度。(或可能除去溶解气体,过滤前煮沸)外罩铁漏斗,酒精灯加热,保温(或热水过滤)抽滤装置:加快过滤速度,使固体和液体更好地分离(滤液上下形成压强差)操作:①带安全瓶:开抽气泵,转移固液混合物于布氏漏斗中,关闭安全瓶活塞,确认抽干,开活塞,加洗涤液,关活塞,确认抽干,开活塞,关抽气泵②洗涤液从抽滤瓶上口倒出③过滤溶液为强酸强碱强氧化性时用玻璃纤维代替滤纸,或用砂芯漏斗代替布氏漏斗2.洗涤:冷水洗涤:见“低温环境”3洗涤操作:沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀,待水滤出后重复2-3次洗涤作用:除去易溶于(洗涤溶剂)的杂质洗涤试剂:⑴醇(无机首选,通常不考虑氧化):①降低物质溶解度②乙醇易挥发,可带走固体表面的水利于干燥⑵过滤后的饱和溶液(冷却热饱和溶液/蒸发浓缩)检验是否洗涤干净:取最后一次洗涤液于试管中...(先选Cl-和SO42-,一定要酸化,其中检验SO42-时若有Ag+干扰则先加盐酸)3.干燥:低温烘干/减压烘干:降低烘干所需温度,防止失去结晶水灼烧1.仪器:坩埚,高温炉2.不用C还原氧化铁:①生成物中易混有C杂质②生成CO污染空气(热还原法中C氧化产物一定是CO)3.固体混合物先单独研碎再混合4.灼...