1/361.分析方法的分类按原理分：化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法：光谱法，非光谱法电化学分析法：伏安法，电导分析法等色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳其他仪器方法：热分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析按待测成分含量分：常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01％)2.定量分析的操作步骤1)取样2)试样分解和分析试液的制备3)分离及测定4)分析结果的计算和评价3.滴定分析法对化学反应的要求➢有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行➢反应要定量进行➢反应速度较快➢容易确定滴定终点4.滴定方式a.直接滴定法b.间接滴定法如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+c.返滴定法如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴d.置换滴定法络合滴定多用5.基准物质和标准溶液基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种。6.试样的分解分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析试样的分解：注意被测组分的保护常用方法：溶解法和熔融法对有机试样,灰化法和湿式消化法2/367.准确度和精密度准确度:测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。绝对误差:测量值与真值间的差值,用E表示E=x-xT相对误差:绝对误差占真值的百分比,用Er表示Er=E/xT=x-xT/xT×100％精密度:平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。偏差:测量值与平均值的差值,用d表示平均偏差：各单个偏差绝对值的平均值nxxdnii1相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值%100%100%相对平均偏差1xnxxxdnii标准偏差：s112nxxsnii相对标准偏差：RSD%100xsRSD准确度与精密度的关系1.精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高8.系统误差与随机误差系统误差:又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点方法误差:溶解损失、终点误差－用其他方法校正仪器误差:刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对)操作误差:颜色观察试剂误差:不纯－空白实验主观误差:个人误差随机误差:又称偶然误差，不可校正，无法避免，服从统计规律不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次9.有效数字:分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内运算规则：加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致)0.112+12.1+0.3214=12.5乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致)0.0121×25.66×1.0578＝0.32843210.定量分析数据的评价－－－解决两类问题:(1)可疑数据的取舍过失误差的判断方法:4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法确定某个数据是否可用。(2)分析方法的准确性系统误差及偶然误差的判断3/36显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在显著性差异。方法：t检验法和F检验法确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性11.提高分析结果准确度方法➢选择恰当分析方法（灵敏度与准确度）➢减小测量误差（误差要求与取样量）➢减小偶然误差（多次测量，至少3次以上）➢消除系统误差对照实验：标准方法、标准样品、标准加入空白实验校准仪器校正分析结果12.质子条件式物料平衡(Material(Mass)Balance):各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。电荷平衡(ChargeBalance):溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数(电中性原则)。质子平衡(ProtonBalance):溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。(1)先选零水准(大量存在,参与质子转移的物质)，一般选取投料组分及H2O(2)将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写在等式另一边(3)浓度项前乘上得失质子数注意：同一种物质，只能选择一个形态作为...
