高粘度羧甲基淀粉的干法制备姓名：刘志峰指导老师：梁慧光综述羧甲基淀粉(CMS)是一种优良的增稠剂,由于其结构特性与羧甲基纤维素(CMC)相似,且具有价格较低,白度好,易溶于水,不结块等优点。在电焊条、纺织、印染、造纸、日化、食品、石油、医药等领域有广泛应用前景。羧甲基淀粉的应用前景•在食品工业上的应用•在医药工业上的应用•在钻井业的应用•在日化工业的应用•在纺织工业中的应用试验方法•高粘度羧甲基淀粉的制备是利用淀粉分子葡萄糖残基上C2、C3和C6上的羟基所具有的醚化反应能力,与CH2ClCOOH在NaOH的碱性环境中发生SN2双分子亲核取代反应,反应分两步进行:第1步为碱化反应:ROH+NaOH→RONa+H2O(1)NaOH的作用是使葡萄糖残基上羟基变为负氧离子,提高其亲核性,并使淀粉颗粒膨胀,利于反应试剂渗透到淀粉颗粒内部。•第2步为醚化反应:RONa+CH2ClCOOH→ROCH2COONa+NaCl+H2O(2)同时,NaOH还可与CH2ClCOOH发生下列副反应：CH2ClCOOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O(3)羧甲基淀粉干法制备工艺路线混合粉碎原淀粉固体NaOH碱化反应固体CH2ClCOOH醚化反应性质指标检测羧甲基淀粉产品干燥•将一定量淀粉与固体NaOH加入干法反应器中，充分混匀后以喷雾方式加入一定量的水，进行碱化反应。碱化一定时间后，将固体状CH2ClCOOH加入干法反应器，在醚化温度下反应一定时间，反应结束后冷至室温，干燥，粉碎，得羧甲基淀粉产品。粘度的测定•将样品配成质量分数为2%的溶液，在25℃，用NDJ一79型旋转式粘度计测量(使用4号转子)。水平123456因素A氢氧化钠(g)1.21.51.82.12.42.7B氯乙酸(g)1.62.12.42.73.03.3C环氧氯丙烷(ml)00.10.110.120.130.14实验号因子取代度实验号因子取代度ABCABC11110.2250104410.444521220.1201114520.297231330.0756124630.141142440.0329135160.667852550.1111145250.611762660.0800155340.408973140.5254166430.557983250.2761176520.506393360.3743186610.4445表2正交实验及实验结果表1实验因素水平根据下表实验根据以上实验方案，可得到以下实验数据编号取代度粘度计读数(两小时次）反应温度（半小时次）吸光度(两小时一次）10.22530/12.6/13.5/12.0/52.5/54/55.5/54.50.905/0.789/0.87520.12014.8/3.9/2.7/1.30.094/0.023/0.16530.07562.5/2.3/2.6/2.30.032/0.021/0.03240.03292.5/2.6/3.0/2.40.071/0.025/0.00650.11112.8/2.5/3.1/2.70.035/0.033/0.02060.083.9/2.0/2.3/3.00.024/0.036/0.01170.52545.9/7.3/6.4/5.257/58.5/59.5/62.5/640.905/0.959/1.06380.27614.2/3.1/4.1/4.30.812/0.981/0.98790.37432.5/2.2/2.5/2.452.5/55/56/57/590.040/0.005/0.015100.44453.0/6.2/2.5/2.70.556/0.023/0.029110.29722.8/3.5/2.8/2.60.029/0.063/0.029120.14112.5/3.5/2.3/2.30.030/0.013/0.012130.66782.9/2.3/2.1/2.40.084/0.014/0.015140.61172.1/2.5/2.0/3.00.052/0.020/0.014150.408918.1/10.5/9.165/68/68.5/690.752/0.729/0.739160.557923.1/10.1/9.90.605/0.747/0.936170.506338.3/14.4/15.40.584/0.507/0.531碱化温度和时间对CMS取代度和粘度的影响•从图l、2可以看出，当碱化温度、碱化时间分别为35℃和60min时，干法制得的CMS取代度、粘度最高。碱化温度和时间过高、过长时，由于淀粉糊化和降解，致所得产品的粘度和取代度急剧下降。醚化温度对CMS取代度和粘度的影响•从图3可以看出(碱化温度和时间分别为35℃和60min)，干法制备CMS时，反应温度为70℃时，取代度、粘度都达到最大值。反应初期随着温度的升高，取代度、粘度都增大，当达到最大值以后两者都急剧下降，说明温度超过70℃，产品严重糊化，反应难以正常进行。同时，在碱性条件下，温度高淀粉降解程度也加剧。醚化时间对CMS取代度和粘度的影响•从图4可以看出(碱化温度和时间分别为35℃和1h，醚化反应温度为70)℃，当反应时间超过2.5h后，取代度和粘度都开始下降，醚化反应达到一定程度后，在碱性环境和一定温度条件下，醚键就会发生断裂、淀粉链降解，取代度和粘度都减小。碱用量对CMS取代度和粘度的影响•碱在淀粉醚化反应中是非常重要的因素，反应体系中碱催化剂的存在使淀粉的羟基转变成负氧离子，...
