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傅立叶变换红外光谱仪VIP免费

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傅立叶变换红外光谱仪_第3页
傅立叶变换红外光谱仪(一)红外光谱的原理红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后,引起分子的振动-转动能级的跃迁而形成的光谱,因为出现在红外区,所以称之为红外光谱。由于物质对红外光具有选择性吸收,因此不同物质便有不同的红外吸收光谱图据此可判断物质的种类等这就是红外光谱法定性分析的依据。名称波长,呵波数,曲能级跃迁类艷近红外区(迂频区)0.75-2.513300-4000O-HN-H,C-H键的倍频吸收中红外区(基本振动区)2.5-504000-200分子中基团振动.分子转动远红外区(转动区)50-1000200-10分子转动、晶格〔骨架)振动其中,远红外光谱是由分子转动能级跃迁产生的转动光谱中红外和近红外光谱是由分子振动能级跃迁产生的振动光谱只有简单的气体或气态分子才能产生纯转动光谱,而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。目前中红外区是研究最多的区域。1.工作原理傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)是红外光谱仪器的第三代。FTIR没有色散元件,主要由光源、Michelson干涉仪、探测器和计算机等组成。光源发出的红外辐射,经干涉仪转变为干涉图,通过试样后得到含试样信息的干涉图,有电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光率随频率或波数变化的红外光谱图。2.仪器主要部件(1)光源FTIR要求光源能发出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。(2)Michelson干涉仪Michelson关涉仪示意图FTIR的核心部分是Michelson干涉仪(见上图)。在相互垂直的M1和M2之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器B(beamsplitters)可使50%的入射光透过,其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后被BS分成两束光一一透射光I和反射光口。其中,透射光I穿过BS被动镜M2反射,沿原路回到BS并被反射到探测器D;反射光□则由固定镜M1沿原路反射回来,通过BS到达D。这样在D上所得的I光和□光是相干光。如果进入干涉仪的是波长为入的单色光,开始时因M1和M2与BS的距离相等(此时称动镜M2处于零位),I光和□光到达D时位相相同,发生相长干涉,亮度最大。当M2移动入射光的入/4距离时,则I光的光程变化为入/2,在D上两光相差为180度,则发生相消干涉,亮度最小。因此:当动镜M2移动入/4的奇数倍时,则I光和□光的光程差为入/2的奇数倍,都会发生相消干涉;当动镜M2移动入/4的偶数倍时,则I光和□光的光程差为入/2的偶数倍(即为波长的整数倍),都会发生相长干涉。而部分相消干涉则发生在上述两种位移之间。(3)检测器即上述之探测器D,一般可分为热检测器和光检测器两大类。(4)记录系统为红外工作软件。(二)FTIR的优点1.具有扫描速度极快的特点,一般在1秒内即可完成光谱范围内的扫描;2.光束全部通过,辐射通量大,监测器灵敏度高;3.具有多路通过的特点,所有频率同时测量;4.具有很高的分辨能力;5.具有极高的波数准确度;6.光学部分简单,只有一个可动镜在实验过程中运动。(三)仪器构造仪器正面1•样品室2•湿度指示器3•打印机接口4•以太网接口5键盘接口6•鼠标接口7.USB接口8•电源接口9•电源开关仪器内部构造(四)红外仪器操作1.开机:启动红外主机■启动计算机■打印机。DiodelaserS-ourceControl!JOard□StsctorSsnipleInte-rferom&t&rInterferorris:ercarripar:mentwindcj;cov2.预热:预热1小时以上。3.打开红外软件■光学台V(说明自检正常)4.压片:干燥样品、KBL硏磨-压片(压力控制15Mpa)。5.做背景:(1)点击采集■点击实验设置■(在背景光谱菜单中)点击采集样品样品前采集背景■分辨率(固体选4)・扫描次数(16)■填写实验标题及描述■点击确定。(2)点击采集样品(colsmp)■输入谱图标题■点击确定。(3)放入纯KBr压片T故背景采集。6.测试样品:放入样品压片T故样品采集。7.数据处理。样品的安装压片机(五)仪器使用注意事项1•仪器应摆放在有良好静电释放、无震动、无阳光直射、无粉尘的实验台上,并配有密封罩。2.电源要配有稳压电源,并良好接地。3.湿度应控制在20%-50%,要配有抽湿机。并定期检查湿度指示窗口,正常应为鲜艳的蓝色,变为浅蓝色或蓝白色时应立即更换仪器内的...

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