第03章 萃取分离与逆流分配VIP免费

第三章萃取分离与逆流分配•萃取原理•萃取操作•逆流分配•双水相萃取•超临界流体萃取3.1萃取原理（1）原理：利用物质在互不相溶的两相中溶解度或分配系数的不同达到提取、分离及纯化的。即:萃取是通过溶质在两相的溶解竞争而实现的。分配定律：在一定温度下，此有机化合物在有机相和水相的浓度之比为一常数。分配定律数学表达式：CA/CB=K（≈溶解度之比）一般地：有机物在有机溶剂中的溶解度比在水中的大，所以较易将它们从水溶液中萃取出来。其中：K—为常数，又叫分配系数。CA、CB—有机物在两液相A、B中的浓度。（2）萃取效率：•使用一定量的有机溶剂去萃取一定量的水溶液中的有机物质，应该采取“少量多次”的方法。这样既节省溶剂，又可以实现高的萃取率。•利用分配定律可以定量地说明萃取次数、溶剂量与萃取后剩余物之间的关系。即：原溶液体积V质量Wo用s（ml）萃取剂，n次萃取剩余量体积V质量Wn可以看出：结论：用XmL萃取剂来萃取，则应将其中分成几份，多萃取几次，效果会比一次萃取好得多。即遵循“少量多次”的原则。则：Wn=Wo（Vk·s+V）nVk·s+V＜1∴n越大，Wn越小。例题：在100mL水溶液中含有4克正丁酸，若用100mL苯来萃取正丁酸。已知15℃时正丁酸和水中的分配系数K=3。操作如果在15℃进行。计算：①100mL苯作1次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？②100mL苯作3次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？解：代入公式①W1=4×100/(3×100+100)=1.0g萃取效率E%=萃取剂中物质量(Wo-Wn)样品中物质总量(Wo)×100%∴E1%=75%②W3=0.5gE3%=87.5%可见：“少量多次”萃取效率高。但过多次数没必要。3.2萃取操作萃取方法：人工手摇法机械振荡法机械搅拌法超声搅拌法连续萃取法液体固体萃取对象3.2.1液体中物质的萃取(液-液萃取)（1）实验室常用仪器：分液漏斗。（有球形和长梨形两种）（2）常见操作过程：用有机溶剂从水溶液中萃取有机物；用水从有机溶液中萃取水溶液。（3）操作步骤：（见下页图）①分液漏斗检漏；②装样液与萃取剂；③充分摇动（注意放气）；④静置分层；⑤分离。注：一般操作3—5次图3-1液-液萃取操作（4）对有机萃取剂的要求：①与水不溶且易分层；②被萃取物在其中溶解度大；常见萃取剂石油醚（被萃取物水溶性小）苯or乙醚（被萃取物水溶性中）乙酸乙酯（被萃取物水溶性大）③萃取剂与被萃取物不发生反应，且易分离。（一般使用低沸点溶剂）图3-2常用溶剂的互溶性不互溶互溶表3—4常用萃取剂名称密度（g·mL-1）石油醚0.63～0.65己烷0.69乙醚0.71甲苯0.87苯0.88水1.00饱和NaCl水溶液1.20二氯甲烷1.34氯仿1.50四氯化碳1.59（5）应用：（例子）液-液萃取在有机工业中的应用部门料液溶剂被萃物石油工业石油原料(宽馏分)二甘醇/三甘醇苯/甲苯/二甲苯汽油和煤油馏分环丁砜芳香烃炼油工业粗焦馏物甲醇-水和乙烷焦油酸商品焦油酸馏分NaOH溶液-甲苯2,4-二甲苯酚油脂工业植物油和动物油丙烷不饱和甘油酯和维生素植物油糠醛不饱和甘油酯医药工业麻黄草浸渍液苯/二甲苯麻黄素含青霉素发酵液醋酸丁酯青霉素其他醋酸稀溶液乙酸乙酯醋酸纸厂黑液甲基乙基酮甲酸与乙酸3.2.2固体中物质的萃取(浸取)（1）浸取过程①机理：在浸取过程中，干燥的固体首先吸收溶剂，溶剂则进入固体的小孔或细胞内，溶质成分就在其中扩散，直到相平衡。（即：固—液传质过程）浸取过程中的相平衡可用分配系数衡量：D=m(液)/m(固)m(液)、m(固)分别表示溶质在液相和饱和固相中的浓度，其单位：Kg/m3。则D值一般保持不变。②常见有机物质浸取过程产物固体溶质溶剂咖啡粗烤咖啡咖啡溶质水豆油大豆豆油己烷大豆蛋白豆粉蛋白质NaOH溶液PH=9香料提取物丁香/胡椒/麝香草香料提取物80%乙醇维生素B碎米维生素B(VB)乙醇-水果胶去糖的果渣果胶稀酸鱼油碎鱼块鱼油己烷/二氯甲烷/丁醇鸦片提取物罂粟鸦片提取物二氯甲烷/超临界CO2胰岛素牛、猪的胰脏胰岛素酸性醇肝提取物哺乳动物的肝肽/缩氨酸水灰退的皮革畜皮去胶质的蛋白质Ca(OH)2水溶液脱盐的海藻海藻海盐稀盐酸中草药汁中草药药用成分水③溶剂的选择•食品工业：水、酸、无毒的盐水溶液、己烷、乙醇、二氯甲烷、丙酮等。•植物油的浸取：己烷...