材料分析技术讲座VIP免费

材料分析技术——材料化学/材料科学的“眼睛”1材料分析的目的和意义材料分析是材料科学/材料化学分科的一个重要组成部分。材料的性能是由其组成和结构所决定的，可以通过对材料的测试来认识材料组成和结构。包括各种有关的物理或化学的测试方法。利用各种“探针”技术，如辐射、电子、离子等与被测材料的相互作用，可以产生能够表现材料微观结构特征的各种信息.材料分析方法发展追溯到18世纪，由于光学显微镜的问世，人们利用它可以对金属材料进行研究，观察其微观结构，直到现在，金相显微镜还是研究金属材料的常用工具;随着化学分析、仪器分析技术的材料的化学成份研究，特别是对合金等材料中微量组分的分析方法的研究，如发射光谱的新光源、光度分析的发展及作用，也对材料科学发展起到积极地促进作用。材料分析方法发展19世纪以来，特别是1895年发现x-射线，后来发展起来的XRD/XFS等测试技术，可以准确地进行材料的物相分析/成分分析，可对物体的组成、结构等进行表征。随着电子学的发展，出现了电子显微技术，其中主要有TEM和SEM以及电子探针，如各种电子能谱，AES、XPS、UPS等，可以对材料进行微观形貌、表面分析。材料分析方法发展高分辨率的扫描隧道显微技术，可以从分子到原子层次上观察材料，如STM和AFM对材料科学发展是突破性的，为纳米材料的发展提供测试技术上的支持。此外，孔结构、比表面积、粒度及分布、热分析等技术都在材料分析起着重要的重要作用。2表面分析定义：表面是指凝态物质靠近气体或真空的一个或几个原子层（0.5～10nm），是凝聚态对气体或真空的一种过渡。表面与体内的差别：1)组成不同2)表面的排列与体内不同3)表面的电子结构与体内原子结构不同4)表面的电子结构与体内原子结构不同表面分析方法表面分析方法是借助于某种“探针”，通过“探针”与物质的表面作用，从而获得有关表面的信息的分析方法.常用的“探针”有：电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、声波、热；表面响应信号有：电子、离子、光子。探针与样品表面作用，激发出电子、离子、光子等出射粒子，这些出射粒子带有表面信息.表面分析仪器表面谱仪由样品室、探针系统（信号源）、分析室、检测系统、信号处理系统、其它系统。俄歇电子能谱（AES）俄歇过程和俄歇电子:X－ray（或电子）激发固体中原子的内层电子，使原子电离从而发射出光电子（二次电子）。同时原子内层出现电子空穴，此时原子处于激发态，这种状态是不稳定的，必然自发地跃迁至能量较低的状态，这一过程称为退激发，退激发的方式有两种：一种是发射特征X－ray；另一种是较外层电子向空穴跃迁，退激发的能量使外层电子克服结合能脱离原子，发射出来的电子被称为俄歇电子。俄歇电子俄歇电子的动能EWXY(z)＝EW(z)－EX(z)－EY(z)EWXY－序数为z的原子WXY俄歇电子的动能（ev）EW(z)——内层轨道的电离能EX(z)——外层X轨道的电离能EY(z)——次外层Y轨道电离能化学位移原子化学环境是指原子价态或形成化合物时与该元素的原子相结合的其它元素的原子的电负性等情况的变化，不仅能引起俄歇峰的位移（化学位移），还能引起其强度的变化，这两种作用将引起俄歇谱形状的改变。俄歇电子能谱应用1）定性分析定性分析是根据直接谱或微分谱上负峰的位置进行元素的定性分析，与标准谱相对比，可在《俄歇电子谱上册》等资料中查到。2）定量分析：定量分析精不高，一般只能做半定量分析（精度仅为10-20%左右）。但如果能正确估计俄歇电子的有效深度，则精度可提高，但总的说来，AES不是一种很好定量分析方法。X－射线光电子能谱（XPS）亦称化学分析用电子能谱（ESCA）基本原理：物质受到x-ray（或uv）的激发而产生光电子，以Ne氖为例基态激发态光电子0()()jNehvNee按照爱因斯坦的光电效率定律式中为电子结合能或电离能，即产生光电离所需能量，对于元素来讲是特征的；EK－光电子的动能；Is－逸出功，即固体样品中的光电子逸出表面所需能量；A－光电子在输运过程中因非弹性碰撞而损失的能量0()hvEiEEKAIs0bEjEE对于具体的仪器，A+Is为常数,激发能是...