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电极的选用及其维护Metrohm电极分类•参比电极•pH玻璃电极•氧化还原滴定电极•银量法滴定电极•离子选择电极•表面活性剂电极•光度电极参比电极pH玻璃电极Metrohm电极单体电极：指示电极参比电极或辅助电极参比电极pH玻璃电极复合pH电极Metrohm电极复合电极：合二为一pH、Pt、Ag、Au带屏蔽的连接电缆帽电解质溶液(KCl,pH=7)金属丝(Ag/AgCl)pH玻璃膜pH电极结构酸性溶液碱性溶液内缓冲液玻璃膜正电荷负电荷玻璃膜(0.2–0.5mm)水合胶层(大约0.1m)pH玻璃膜测量结构示意图U型玻璃(黄绿色)-碱性误差低-温度高T型玻璃(蓝色)-离子强度低的溶液-非水溶液M型玻璃(无色)-类似T型玻璃E型玻璃(新)-响应快-使用寿命长„Aquatrode“玻璃:-弱电解质溶液-响应快不同类型的玻璃膜:具屏蔽的连接电缆帽电解质溶液(KCl,3mol/L)隔膜金属丝(Ag/AgCl)参比电极陶瓷隔膜毛细管隔膜澄清溶液蛋白质，脂肪，乳浊液隔膜将电解质与测量溶液隔离开来。以下各种类型:•陶瓷隔膜•套管式隔膜•毛细管隔膜参比电极固定隔膜可移动隔膜套管式隔膜隔膜应用陶瓷如果采用AgCl饱和电解质，不能测量含Br-,I-,S2+。通常适用于澄清溶液。套管式离子强度低的溶液。适用于非水或部分非水溶液，可改变内充电解质。适用于乳状液、高浓度溶液、废水或准确测量。毛细管适用于高浓度溶液、高污染溶液、乳状液、废水、悬浮液或离子强度低溶液。隔膜类型的选择银丝/AgClAgCl“快速"AgCl-沉淀柱体扩散隔层“缓慢"AgCl-沉淀LL-参比电极的特点：•隔膜上的沉淀更少。•硫化物的干扰更少。•对温度的变化响应更快。•稳定性更好。归纳复合pH电极－pH测量常规:6.0228.000Solitrode（Pt1000）6.0228.0X0Primatrodes（NTC）高要求:6.0258.0X0Unitrode（Pt1000）纯水:6.0257.000Aquatrode+（Pt1000）特殊应用:Porotrode,Biotrode,etc.pHMetrohmMetrohm主要主要pHpH电极电极复合pH电极－酸碱滴定常规:6.0262.000EcotrodePlus高要求:6.0255.1X0Profitrode6.0259.100Unitrode纯水:6.0253.100Aquatrode+非水:6.0229.100SolvotrodepHAquatrodePlus电导率低的样品:电导率低高阻抗电场的影响电解质浓度低响应慢弱缓冲体系CO2影响电位不稳定-55-50-45-40-35020406080100120140Zeit[s]U[mV]CeramicpinAquatrodePlusAquatrodePluspHofc(NaHCO3)=0.14mmol/L停止搅拌time/seconds应用：含氟样品，如氢氟酸Sb复合电极(LL)：6.0421.100用于酸碱滴定的金属电极酸碱滴定•水溶液(强酸强碱,弱酸弱碱):–指示电极:复合pH电极–指示电极:pH玻璃电极参比电极:Ag/AgCI参比电极•单体pH电极:纯水•复合pH电极保存在Metrohm专用保存液6.2323.000；或保存在c(KCl)=3mol/L新！电极保存液：6.2323.000-防止K+引起的玻璃膜钝化-防止长菌保存时不要打开橡胶塞!•不同参比液的复合pH电极保存在相应的参比液中pH电极的保存Aquatrode电极响应时间比较隔膜堵塞:清洗AgClNH3的溶液中过夜(AgCl）Ag2S7%硫脲的0.1mol/LHCl溶液蛋白质5%胃蛋白酶的0.1mol/LHCl溶液(存放1星期)有机溶剂污染在80C的铬硫酸溶液中约2分钟悬浮物、脂肪、油类溶剂pH电极的维护－如果上面的办法还不行：用指甲锉刀小心地锉隔膜，应该看到有电解质溶液流出。pH电极的再生玻璃膜再生：在10%NH4HF2中浸泡1分钟或40%HF溶液中浸泡几秒。然后用1:1HCI漂洗10秒，用蒸馏水清洗，储存在3mol/LKCI溶液中24小时玻璃膜的再生:pH电极的再生玻璃膜再生：蚀刻处理是再生的最后选择。可先尝试其它较温和的处理方法，其步骤如下：–电极浸泡在40°C、3mol/L的KCl溶液中2-4小时(充分搅拌)–用2mol/L的HCl溶液冲洗–用洗涤剂溶液冲洗–用稀HNO3溶液冲洗–填充电解质溶液（陶瓷隔膜：至少平衡2－4h；固定隔膜：至少平衡12小时）pH电极的校正－CALpHasU/mVpH147Uas200-200一点校正：pHasSlope＝1pH电极的校正－CALpHasU/mVpH147Uas200-200两点校正：pHasSlope＝Uactual/Ustd.电极状态最佳：1.01>Slope>0.965电极合格：pHas=6.75...7.251.03>Slope>0.95影响校正的因素：缓冲液、温度、内充液、电极响应应用：SETpHMeaspHpH电极的校正－CAL非水酸碱滴定•非水溶液:–三电极系统–指示电极:pH玻璃电极6.0150.100参...