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碱性大孔离子交换树脂分离熊去氧胆酸VIP免费

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1碱性大孔离子交换树脂分离熊去氧胆酸目录1前言....................................................................................................................11.1研究意义....................................................................................................................11.2离子交换树脂分离技术的原理及应用....................................................................42离子交换法精制熊去氧胆酸............................................................................92.1实验材料和仪器........................................................................................................92.2实验方法与步骤......................................................................................................103实验结果和讨论..............................................................................................133.1熊去氧胆酸的HPLC检测......................................................................................133.2吸附交换过程热力学研究......................................................................................143.3吸附交换过程动力学研究......................................................................................183.4静态条件下不同洗脱剂的选定..............................................................................193.5柱操作条件研究......................................................................................................203.6离子交换柱分离熊去氧胆酸..................................................................................214产物的鉴定和表征..........................................................................................244.1材料与方法..............................................................................................................244.2结果与讨论..............................................................................................................255总结与展望......................................................................................................31参考文献.............................................................................................................32致谢.....................................................................................................................34摘要熊去氧胆酸(UrsodeoxycholicAcid,UDCA)是FDA惟一批准可用于治疗原发性胆汁性肝硬化的有效药物。在化学合成工艺中,常利用牛羊胆汁中提取出的UDCA差向异构体——鹅去氧胆酸(ChenodeoxycholicAcid,CDCA),由氧化还原法合成UDCA,但中间产物及杂质较多使终产品纯度不高。本课题的研究方向是采用碱性大孔阴离子交换树脂D201型树脂对UDCA进行纯化,笔者主要从动、静两方面考察树脂对熊去氧胆酸的分离条件。结果表明,UDCA能良好地吸附在D201树脂上,等温吸附曲线拟合符合Langmiur经验式,在298~318K的条件下,每克树脂的静态实验吸附量为20~35mg,动态实验吸附量为40~50mg。在298K条件下,进行柱层析分离,并且通过多种方法对终产物进行表征,由分步洗脱得到的UDCA的精制产品纯度可达90%以上。2碱性大孔离子交换树脂分离熊去氧胆酸关键词:熊去氧胆酸,离子交换树脂,高效液相色谱AbstractUrsodeoxycholicAcid(UDCA)istheonlyapproveddrugforthetreatmentofprimarybiliarycirrhosisbyFDA.Inchemicalsynthesisprocess,ChenodeoxycholicAcid(CDCA),epimerofUDCA,extractedfromcattleandsheep'sbile,isoftenusedforthesynthesisofUDCAthroughoxidationreduction.Yet,aquantityofintermediateproductsandimpuritieswillleadtothelowpurityofthefinalproduct.Therese...

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