第26卷第11期2009年11月精细化工FINECHEMICALSVol.26,No.11Nov.2009中药现代化技术超临界CO2和乙酸乙酯提取胆红素3韩伟,庄桂东,仇宏伟,李凤梅,甄天元,迟玉森3(青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛266109)摘要:利用超临界CO2和乙酸乙酯萃取技术,探索从猪胆汁中提取胆红素而不产生氯仿废水的工艺。胆汁经皂化,喷雾干燥,超临界CO2萃取去除脂类杂质,乙酸乙酯回流浸提、精制,得胆红素。超临界CO2脱脂最佳工艺条件为:萃取压力35MPa,温度50℃,CO2流量30kg/h,时间3h;乙酸乙酯回流提取最佳条件:m(胆汁粉)∶m(提取液)=1∶80,时间215h,温度88℃,m(亚硫酸氢钠)∶m(提取液)=1∶50,酸化pH=410。该工艺与传统工艺相比,不仅胆红素得率由01048%提高到01059%,其质量分数也由8916%提高到9412%,避免了有毒氯仿废液的产生,废液排放量为0,实现了胆红素的无污染生产。关键词:超临界CO2;乙酸乙酯;无污染;胆红素;中药现代化技术中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:1003-5214(2009)11-1072-05StudyontheExtractionofBilirubinbySupercriticalCO2ExtractionandEthylAcetateHANWei,ZHUANGGui2dong,QIUHong2wei,LIFeng2mei,ZHENTian2yuan,CHIYu2sen3(CollegeofFoodScienceandEngineeringofQingdaoAgriculturalUniversity,Qingdao266109,Shandong,China)Abstract:Thepurposeofthispaperistoexploreanewtechnologyfortheextractionofbilrubinwithoutchloroformwaster.Themajorproceduresinclude:(1)saponifyinganddehydratingpigbilebyspraydrying;(2)removinglipidsandotherimpuritiesthroughsupercriticalCO2extraction,and(3)recrystallizingalcoholbyextractingandpurifyingbilirubinviacirculatedaceticester.TheoptimumconditionsofsupercriticalCO2extractionwere35MPa,50℃,30kg/hofCO2,and3hrespectively.Inaddition,theoptimumconditionsofaceticesterextractionwerem(material)∶m(extractingsolution)=1∶80,215h,88℃,m(NaHSO3)∶m(extractingsolution)=1∶50,andpH=410respectively.Theresultsshowedthatcomparedwiththetraditionaltechnology,theyieldofbilrubinincreasedto01059%from01048%,andthepurityincreasedto9412%from8916%.Furthermore,sincetherewasnowasterorwasteliquidandpoisonouschloroforminthisresearch,itachievedthegoalofanunpollutedproductionofbilirubin.Keywords:supercriticalCO2;ethylacetate;no2polluting;bilirubin;modernizationtechnologyoftraditionalChinesemedicines胆红素是血红蛋白分解代谢、还原产生的物质,具有极高的药用价值[1]:能有效促进肝细胞增殖,辅助治疗肝病[2];具有解热、降压、促进红血球新生等作用;是名贵药材人造牛黄的主要原料。作为医用原料,价格高达4～5万元/kg。市场年需求量超过100t。猪胆汁是提取胆红素的良好资源:其胆红素质量分数高达0106%。我国每年出栏生猪约5亿头,3收稿日期:2009-04-08;定用日期:2009-07-10作者简介:韩伟(1983-),男,山东青岛人,青岛农业大学食品科学与工程学院在读硕士研究生,师从迟玉森教授,从事生物活性物质提取研究,E-mail:cswh2002@163.com。联系人:迟玉森(1962-),山东龙口人,博士,教授,研究方向:生物活性物质提取与应用,电话:0532-88030203,E-mail:sd-chiyusen@163.com。每头宰后可得200mL胆汁。这部分资源如果能充分利用起来,将获得极高的经济效益。目前,生产上主要用钙盐法和水解法[3]从猪胆汁中提取胆红素。即用Ca2+将胆汁中的胆红素以钙盐形式沉淀下来,再经酸解、氯仿溶解提取获得胆红素[4];或经皂化反应,将胆汁中的胆红素转化成钠盐,再在酸性条件下解离出胆红素,萃取至氯仿中分离出来,进一步精制提纯[5]。上述方法都先将转化后的胆红素盐酸解成胆红素。酸解后的体系中除胆红素外,还有转化的脂肪酸、未水解的脂溶性成分和无机盐等杂质,给胆红素的有效分离带来很大困难,必须用氯仿对体系中的胆红素进行选择性萃取富集。萃取过程中,就不可避免产生大量含氯仿的废液。氯仿是毒性很强的有机溶剂,低浓度下即可诱发白血病。若将这部分废液直接排放,不仅污染环境,破坏臭氧层,而且毒化水源,造成难以想象的严重...
