第3章 药物纯度检查-2VIP免费

1第三章药物的纯度检查2第三节一般杂质的检查方法第三章药物的杂质检查31．原理Cl-+Ag+H+AgCl标准氯化钠溶液浓度：Cl－10g/ml一氯化物检查法42．操作方法（比浊法）样品对照50ml水1ml5观察63．注意事项及讨论①平行试验一氯化物检查法7②加稀硝酸的目的a.加速氯化银浑浊的生成b.避免杂离子干扰.c.稀硝酸的量.一氯化物检查法8③氯化物的最适检测浓度范围检测灵敏度为1g/mlCl.50ml供试液中含Cl0.05~0.08mg（标准氯化钠溶液5.0~8.0ml）时,所显浑浊梯度明显.一氯化物检查法9④稀释到40ml后加硝酸银试液的目的产生的AgCl浑浊均匀.加得过早,可能由于氯化物浓度过大而产生AgCl沉淀而影响比浊.一氯化物检查法10⑤供试品溶液不澄清处理方法供试品溶解后溶液不澄清,应过滤,过滤时的滤纸要先用含硝酸的水溶液(1→100)洗涤,除去滤纸中含有的氯化物.一氯化物检查法11⑥供试品溶液有色时的处理方法内消色法一氯化物检查法12（四）干扰及排除内消色法取供试品溶液两份对照液：加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，反复滤过，至滤液完全澄清，再加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min供试液：加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml对照液供试液供试液供试液AgNO3沉淀对照液对照液供试液13⑦检验结果观察一氯化物检查法14观察15二硫酸盐检查法1.原理：SO42-+Ba2+BaSO4£¨°×É«£©HClSO42-+Ba2+BaSO4£¨°×É«£©HCl162．操作方法（比浊法）样品对照17观察183．注意事项及讨论①平行试验二硫酸盐检查法②最适检出浓度---0.1mg/mlSO42-，标准硫酸钾溶液---最适检出浓度：0.1–0.5mgSO42-/50ml19③加稀盐酸的目的50ml供试液含2ml为宜.过多会增大硫酸钡的溶解度,使浊度降低.供试品溶液有色时的处理方法二硫酸盐检查法20④供试品溶液有色时的处理方法.⑤药物在水中不溶解时的处理方法.二硫酸盐检查法21三铁盐检查法第一法硫氰酸盐法(Ch.P,USP)1.原理：Fe3++6SCN-HCl[Fe(SCN)6]3-£¨ÁòÇèËáÌúÂçÀë×Ó£©红色第二法巯基醋酸法(BP)22第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）第一法（硫代乙酰胺法）四重金属检查法第三法（硫化钠法）23第一法硫代乙酰胺法适用范围原理四重金属检查法24SHCONHCH5.3pHOHCSNHCH223223H2PbSHSHPb22四重金属检查法252操作方法比色放置硫代乙酰胺水22mlTS25ml甲管四重金属检查法乙管丙管醋酸盐缓冲液（pH3.0-3.5）26观察273．讨论①标准铅溶液贮备液,临用前稀释.最适检测范围10-20gPb2+/27ml四重金属检查法28②硫代乙酰胺试液H2S试液：恶臭和毒性;不稳定;易被空气氧化而析出硫;浓度难以控制.改用硫代乙酰胺为显色剂（95版起）硫代乙酰胺在实验条件下水解产生H2S,与重金属离子反应.四重金属检查法29③溶液的pHpH在3.0~3.5时,呈色较完全.酸度增大,呈色变浅甚至不呈色.用pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液的pH.若供试品用强酸溶解，在加入硫代乙酰胺前，加氨水至中性.四重金属检查法30④供试品溶液有颜色时的处理方法重金属检查时常用外消色法来消除供试品溶液颜色的影响.外消色法不能使供试品管颜色与对照品管颜色相同时,可使用内消色法.四重金属检查法31a.外消色法ⅰ.在加硫代乙酰胺试液之前用稀焦糖溶液调节对照管颜色与样品管颜色一致.四重金属检查法ⅱ．用对测定不干扰的指示剂调节对照管颜色与样品管颜色一致.32b内消色法（与氯化物检查时的处理方法类似）作样品管硫代乙酰胺第二份作对照管溶液标准滤液硫代乙酰胺第一份，分成二等份两倍量的供试品除去PbpH3.5PbS过滤四重金属检查法33⑤干扰物的排除方法在弱酸性溶液中氧化H2S析出S,影响检查.供试品中的微量Fe3+加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+,消除Fe3+的影响.如：葡萄酸亚铁中重金属的检查四重金属检查法34第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）适用于在水、稀酸或碱、乙醇中难溶，或与金属离子形成配位化合物的有机药物，如具有芳环、杂环的有机药物中重金属的检查按...