间接酸碱滴定法快速测定钡含量VIP专享VIP免费

硅酸盐通报1999年第5期1间接酸碱滴定法快速测定钡含量郑礼胜王士龙—————一—————～(山东建材学院应用化学系，济南，250022)摘要：研究了酸碱滴定法问接测定钡含量的方法。方法基于被测13a2与定}的K!CrO4溶液反应形成ltL‘t<)J沉淀，剩余的c一以溴甲酚绿为指示剂，用HCI标准溶液滴定而间接测定钡。方法简便快速，应用丁盐及，．：^石中钡的测定，结果满意。、：、|^。二r关键词型枣，竺墼塑：墼堡，璧塞鎏芹Ii＼爸＼，．-～-·_。。。一-__-·————--__’rll10。’’’、L，硫酸钡重量法[。]是测定含钡试样中钡含7．3545gK2CrO7和2gNaOH分别用水溶解后转量的经典方法，此方法测定结果准确可靠，但操移至lI容量瓶中，用水定容并摇匀作较繁，分析速度慢。EDTA络合滴定法[，虽BaCI2标准溶液(0．1000mol／'I)：称耿24．然分析速度加快，但由于络合物不够稳定和缺427gBaCI，·2I-I20，用水溶解后移入II，容h．}瓶乏适宜的指示剂，分析结果的准确度较差。铬中，用水定容并摇匀。酸钡容量法是基于被测钡离子与沉淀剂重HCI标准溶液(0．Imold，)：量取8．铬酸钾形成~tCrO4沉淀，经沉淀分离后，用5mlHCI，用水稀至tL，其准确浓度片1瓤Fe2标准溶液滴定滤液中c一，或者将Na2CO3标定。~tCrO4沉淀酸溶后，再用Fe2标准溶液滴定溴甲酚绿溶液(0、J％)：称取0．1g澳酚而间接测定钡含量，但此方法仍需将BaC绿，用乙醇溶解并稀至100ml。沉淀分离而影响分析速度。笔者基于HCrO4-以上所用试剂均为分析纯。与被测Ba2发生沉淀反应置换出等摩尔的1．2实验方法再用NaOH标准溶液滴定，从而建立了在不分准确移取10．00mlBaCl2标准溶液于250ml离沉淀的情况下利用酸碱滴定法间接测定钡含锥形瓶中，加入25．00mlNa2CrO4标准溶液，川量的方法[4I，由于BaCrO~沉淀溶于酸，因此水稀至约100ml，加入5滴溴甲酚绿指示剂．用~tCrO4沉淀随滴定过程不断析出，因而限制了HCI标准溶液滴定至由绿色变为亮黄色为终滴定速度且影响终点颜色的观察。本文在此基点。础上，采用K2CrO4为沉淀剂，在碱性条件下首先析出Bac沉淀，再用HCI标准溶液滴定2．结果与讨论剩余的C·，使得终点更易于观察，而且具有2．1方法原理操作高便、分析速度快等特点，适用于含钡试样CrO4卜为一弱碱，在水溶液中存在着碱的的快速测定。方法应用于碳酸钡和重晶石中钡解离平衡：含量的测定，测定结果与硫酸钡重量法基本一CrO4+H20HCrO4+0H一(k1．I致。3．1×10-8)根据弱碱能被准确滴定的滴定条件(ck“1．实验部分l0一)，，仍可认为CrO4一基本符合．实验表日JJ1．1主要试剂该滴定过程有着较好的准确度和敏锐的终点．Na2CrO4标准溶液(0．05000mol／L)：称取因此可以进行定量测定，滴定反应如下：’一76一，^，＼乙；Z、＼厂、＼／维普资讯http://www.cqvip.com硅酸盐通报I999年第5CrO4一十HCI=HerO4一十CI一．被测Baz与过量的沉淀剂CrO42一形成BaCrO4沉淀，沉淀反应方程式为：Baz+CrO4一=BaCrO4(Ksp=1．2×l0一0)剩余的CrO4以溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点，同时进行空白滴定，由空白和试液所消耗的滴定剂体积之差即可求出钡含量。2．2指示剂的选择．由于滴定终点产物是HCrO4一，溶液呈弱酸性，因此应选择在酸性中变色的指示剂。常用的指示剂有甲基橙、甲基红、溴甲酚绿等，考虑到前二种指示剂都是由黄色变为橙色且由于BaCrO4沉淀的存在，使得终点颜色更浅，而不利于观察。而溴甲酚绿的碱式色为蓝色，与BaCrO4沉淀共存溶液呈现绿色，酸式色为黄色与BaCrO4沉淀的颜色一致呈现亮黄色，滴定时由绿色变为亮黄色即为终点，因此本文选择溴甲酚绿为指示剂并同时对指示剂用量的影响进行了实验，结果表明：0．1％的溴甲酚绿用量在少于4滴时，颜色较浅，不利于观察；当用量大于l0滴时，终点颜色变化不够敏锐，而且多消耗滴定剂；指示剂用量在4～l0滴范围内，终点变色敏锐易于观察，均可获得满意的测定结果，本方法选择0．1％的溴甲酚绿指示剂用量为5滴。2．3Na2CrO4标准溶液的用量由于K2CrzO7纯度较高，所以Na2CrO4标准溶液采用KzCrzO7配制，但KzCrz07溶于水后主要以HCrO4形式存在，因此需加入NaOH调节碱性，HCrO4消耗NaOH是定量HJ的，可定量加入...