第卷年第期月化工学报高纯胆碱的制备王伟,张新胜化学工程联合国家重点实验室华东理工大学上海。。关锐词抓化胆碱离子交换树脂提纯电解中圈分类号十文献标识码文章编号一一一一,卿切加即以,乙以场,夕反五舒,从砚,以一,,,,一一,,,·一’,一’,拌·一’,,去日随着微电子工业的迅速发展川,对超净高纯试本身是有机强碱,在水中完全电离,金属含量低。胆碱的特性使其在化工生产及半导体领域中得到广泛的应用。离子膜电解法圈由于工艺设备简单,三废排放少,是较绿色的生产工艺。此方法得到的产品杂质含量低,能达到电子领域的应用要求。氯化胆碱是电解法合成胆碱的主要原料,氯化胆碱提纯后,通过电解一电渗析的方法可以电解合成高纯胆碱。故氯化胆碱原料中金属离子的含量直接关系到胆碱的纯度。氯化胆碱中的金属离子主要包括、、、,等,去除这些杂质的主要方法有精馏法、重结晶法、超临界萃取法、膜技术引剂的需求量越来越大,其纯度要求也越来越高。超净高纯试剂是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗和腐蚀,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。胆碱在化学上称为甲一经乙基三甲基氨的氢氧化物,它是离子化合物,是一种强有机碱。胆碱具有下列特性加热后大部分分解为三甲胺和乙二醇川一一收到初稿,一一收到修改稿。联系人张新胜。第一作者王伟一,女,硕士研究生。,一一活一皿目】拙恤吧二化工学报第卷和离子交换树脂法卜〕等。离子交换树脂法是目前国际上发达国家普遍采用的方法,该法的优点是处理能力大,分离效率高,尤其适用于性质相近的离子之间的分离。本文采用优选出的一型树脂对原料进行提纯,探讨不同操作条件对金属离子的去除情况,得出最佳的操作参数。实验材料和方法实验材料和仪器设备一型阳离子交换树脂,氯化胆碱固体,型离子色谱仪美国戴安公司,聚抓乙烯容量瓶,两室一膜电解槽,型阳离子交换膜,超纯水系统等。实验原理采用两室一膜电解法制备胆碱。将原料氯化胆碱置于阳极室中,阴极室中为超纯水。当在两极间通电以后,阳极室中抓离子在阳极上失去电子析出抓气,而胆碱阳离子在电场力的作用下透过阳离子交换膜进入阴极室。阴极室中的水分子在阴极上得到电子还原为氢气,并产生氢氧根离子。后者同阳极室迁移来的胆碱阳离子结合成胆碱。电离和电化学反应为阳极室一一个阴极室二三十一个整个电解槽中的反应方程式为一个个红化胆碱原料提纯将预处理好的一定体积的树脂装柱,以酸一碱酸的步骤对树脂进行洗涤,后用超纯水洗至中性,按照实验步骤对树脂进行转型后对氯化胆碱溶液进行提纯,流出液用聚氯乙烯容量瓶接收,并用离子色谱困测定流出液中各金属离子的含量。比较离子交换树脂对原料中主要金属离子的选择性,,,由结果可知,离子交换树脂对钠离子的选择性最低,分析结果也证实,钠离子去除较好的情况下,其他金属离子的含量均可降到很低,举例如表两组数据所示。故实验主要考察钠离子的去除情况。抓化胆碱原料液中钠离子的含量约为·一’一’。树脂体积为。工业级高纯胆碱的纯度要求为的胆碱水溶液中金属离子的含量要低于拼·一’,换算后,·一’的氯化胆碱原料中金属离子的含量要低于拌·一’。转型剂的选择将预处理好的树脂分别用分析纯盐酸和电子级四甲基氢氧化按转型,将·一‘的氯化胆碱溶液以每小时倍床层体积的流速流过转型后的树脂,收集流出液,分析其中钠离子的含量,以流出液体积为横坐标和钠离子浓度为纵坐标作图。流速对提纯的影响原料氯化胆碱的浓度为一’,树脂用电子级四甲基氢氧化按转型后,控制原料分别以每小时倍、倍床层体积的流速流过阳离子交换树脂,收集流出液,分析其中钠离子的含量,以流出液体积为横坐标和钠离子浓度为纵坐标作图。料液初始浓度对提纯的影响将浓度为、、·一’的氯化胆碱以每小时倍床层体积的流速流过阳离子交换树脂,收集流出液,分析其中钠离子的含量,以流出液体积为横坐标和钠离子浓度为纵坐标作图。裹提纯后原料中各金周离子的含切此叭”·尸·十严·,‘“·第期王伟等高纯胆碱的制备丫闷二十逻钊比”月”日六﹄︸、甘﹃﹄,‘且,且图电子级四甲基氢氧化铁转型后的提纯效果一不同流速对提纯的影...
