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聚氨酯弹性灌封料的研制朱本玮林安甘复兴(武汉大学资源与环境科学学院430072)摘要:通过合成聚氨酯弹性灌封料,研究了异氰酸酯种类、多元醇、NCO/OH摩尔比以及阻燃剂的种类对灌封料性能的影响。结果表明,以蓖麻油为A组分多元醇,PAPI、液化MDI混合异氰酸酯为B组分,选用IPPP为阻燃剂,两组分NCO/OH摩尔比为0.9～1.2混合时,得到的产品固化后硬度适中,性能良好。关键词:聚氨酯;灌封料;密封胶随着电子工业的发展,微电子技术应用日益广泛,很多笨重的机械控制部件被轻巧的电子部件所取代,但同时电子产品性能的安全稳定问题已经引起人们的重视[1]。为了保证元器件的正常稳定使用,很多部件需要灌封,以使构件固定免受环境影响。聚氨酯弹性灌封料克服了常用的环氧树脂发脆以及有机硅树脂强度低、粘合性差的弊端,是较理想的电子元器件灌封保护材料[2]。本实验选用性价比高的蓖麻油为多元醇来提高材料的耐水性与固化速度,通过调节PAPI(聚合MDI)、液化MDI的混合比例调整产品的适用时间、固化速度、硬度,克服目前TDI型聚氨酯灌封料残留NCO高、毒性大的不足。所制备的聚氨酯弹性灌封料为双组分,常温或加温固化,操作工艺简单,性能较好。1实验部分1.1主要原料PAPI(聚合MDI)和液化MDI,NCO质量分数分别为30%和28%,烟台万华股份有限公司;聚氧化丙烯醚多元醇(PPG21000,PPG22000),天津石化公司第三石油化工厂;蓖麻油,羟基质量分数4.94%,山西交城黄河油厂;异丙苯基磷酸三苯酯(IPPP,磷质量分数8%)、甲基膦酸二甲酯(DMMP,磷质量分数25%)、磷酸三甲苯酯(TCP,磷质量分数8%),浙江省淳安县助剂厂;轻质碳酸钙(细度800目),广东恩平化工实业有限公司;消泡剂6600,德谦化学有限公司;抗氧剂1010、紫外线吸收剂UV2327,北京市华辉化工厂;以上原料均为工业级。1.2PU弹性灌封料的制备工艺1.2.1A组分的配制按配比称取蓖麻油100份、IPPP10～20份、轻质碳酸钙150～200份及适量颜料加入反应釜内,边搅拌边加热到120℃后真空脱水2h,冷却至60～70℃,再加入适量消泡剂搅拌均匀后,取样检测产品中水的质量分数小于0.1%后冷却、放料。1.2.2B组分的配制PAPI和液化MDI按质量比为60∶40加入反应釜内,加入阻燃剂IPPP、DMMP、TCP等,搅拌均匀后取样检测NCO质量分数在(15±0.5)%后放料。1.2.3灌封料的使用将A和B两组分按一定的比例混和后浇注到待封的元器件上,室温或加温固化3～4h后脱模即为成品。对表面光洁度要求高的产品可以在0.1MPa负压下真空脱泡至表面无大气泡后再进行正常灌封操作。1.3性能测试硬度按照GB53l—92进行测试;拉伸强度、伸长率按照GB/T528—98进行测试;粘度采用NDJ2l型旋转粘度计进行测试;体积电阻率按GB/T1692—92方法进行;阻燃性按GB/T2408—96进行测试。双沸试验:将胶体放在温度100℃左右,湿度为100%的恒温恒湿箱中,经过一定时间后擦干表面水分测试其硬度,以硬度下降50%为双沸试验不合·33·2006年第21卷第6期2006.Vol.21No.6聚氨酯工业POLYURETHANEINDUSTRY格,此时记录所经历的时间。通过双沸试验可以了解材料耐水性能。2结果与讨论2.1A组分多元醇的选用通常采用多元醇化合物作为A组分,在一定条件下与异氰酸酯反应形成聚氨酯弹性体。常用的多元醇有聚酯多元醇、聚醚多元醇和蓖麻油多元醇等。由于聚酯多元醇价粘度大,操作不便,且因为酯基的存在,所制的灌封材料不耐水解,而聚醚多元醇虽然性能能够达到灌封要求,但价格昂贵。本试验选用的蓖麻油是一种天然植物油,价格相对于聚醚较低。蓖麻油羟值约为164mgKOH/g,官能度为2.7。表1是用2种羟值的聚醚和蓖麻油分别与异氰酸酯所合成的灌封料耐水性能试验结果。表1双沸试验结果材料时间/h蓖麻油96聚醚PPG2100024聚醚PPG2200048从表1可以看出,使用蓖麻油合成的灌封料的耐水性明显好于用聚醚合成的产品。这是由于蓖麻油是一种多羟基化合物,具有长链脂肪基,且官能度大于2,易交联形成网状结构。因此制得的聚氨酯制品具有良好的耐水性。表2是用两种羟值的聚醚和蓖麻油分别合成的聚氨酯灌封料固化性能的试验结果。表2聚氨酯灌封料固化性能材料适用时间/min固化时间/min蓖麻油40120PPG2100062400PPG220001020从表2可以看出,蓖麻油合成灌封料的适用时间和固化时间居于两种羟值聚醚之间。这是...