实验3 重结晶与热过滤VIP免费

实验四重结晶厦门大学国家级化学实验教学示范中心基础化学实验（二）一实验目的�学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。�掌握重结晶的实验操作技能。二实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。热饱和溶液，降低其温度，溶解度下降，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。重结晶适合提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。二实验原理重结晶是有机制备实验中常用也是最重要的技术之一。大多数固态有机化合物的精制常用重结晶提纯。其操作过程一般如下:（1）选择适宜的溶剂（2）加热，制成饱和溶液（3)加活性炭,脱色(4)趁热过滤(5)冷却,结晶(6)抽滤,洗涤(7)干燥二实验原理�不与被提纯化合物起化学反应；�在升高和降低温度时，被提纯化合物的溶解度应有显著差别；�对杂质的溶解度在降低温度时很大或在升高温度时很小；�能生成较好的结晶；�溶剂沸点适中，容易挥发，易与结晶分离；�廉价易得，毒性小。理想溶剂的条件混合溶剂混合溶剂由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。常用混合溶剂：乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚二实验原理三实验操作及注意事项(一)、乙酰苯胺的重结晶(1)溶解：将2g乙酰苯胺放入150mL烧杯中，加入大约50mL水，加热搅拌至沸，观察是否完全溶解，如果未溶，分批（每次5mL水）添加至全溶。（判断不溶物是否为机械杂质）三实验操作及注意事项（2222）加过量溶剂（10101010～15151515mLmLmLmL）溶液稍降温后加入适量的活性炭，继续煮沸5555～10min10min10min10min。〖活性炭不可在沸腾时加入〗（3333）用折叠滤纸在保温漏斗（或短颈漏斗）上趁热过滤。〖应事先作好准备，操作要迅速〗三实验操作及注意事项（4）冷却，结晶。结晶时切忌骤冷或搅动，应将滤液静置自然冷却，若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁上下摩擦或可投入几颗晶种(同一种物质的纯晶体)。三实验操作及注意事项（5）抽滤。滤纸的直径应比布氏漏斗内径略小，但应盖住所有孔洞。停止抽滤时，应注意先将橡皮管从吸滤瓶上拔下，后关闭抽气泵，以防止倒吸。三实验操作及注意事项（6）洗涤：将少量溶剂均匀洒在固体上，使溶剂淹盖住固体为宜。可用玻璃棒小心搅动，但不能使滤纸松动或破损！一般要洗涤一到两次。洗涤时，要用和重结晶相同的冷溶剂，不能边抽边洗！（7）晶体干燥。三实验操作及注意事项（二）肉桂酸的重结晶（1）热溶解：100mLmLmLmL圆底烧瓶，加入2g肉桂酸，40mLmLmLmL1:3乙醇水溶液和2颗沸石，装上回流装置，通冷凝水，加热回流5～10min。〖若固体有机物不全溶，则从冷凝管上端加适量的溶剂，继续回流至固体全溶〗三实验操作及注意事项（2）添加过量溶剂：停止加热，加入过量溶剂25～30mLmLmLmL。（3）脱色、热过滤、冷却，结晶、抽滤、洗涤、干燥同““““乙酰苯胺””””。