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HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T××─2006水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）Waterquality—DeterminationofIron—phenanthrolinespectrophotometry（征求意见稿）2006-××-××发布2006-××-××实施国家环境保护总局发布HJ/T××—2006目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅱ1适用范围………………………………………………………………………………………12原理……………………………………………………………………………………………13试剂……………………………………………………………………………………………14仪器……………………………………………………………………………………………15干扰的消除……………………………………………………………………………………26步骤……………………………………………………………………………………………27结果的计算……………………………………………………………………………………38精密度和准确度………………………………………………………………………………3HJ/T—2006前言为规划《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水及废水中铁的邻菲啰啉分光光度测定方法。本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。本标准为首次制订。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准国家环境保护总局××年××月××日批准。本标准自2006年××月××日起实施。本标准由国家环境保护总局解释。1HJ/T─2006水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法1适用范围本标准适用于一般地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。2原理亚铁离子在pH3～9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：Fe2++3NNNNFe32+此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。3试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。3.1盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。3.2（1+3）盐酸。3.310%盐酸羟胺溶液。3.4缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。3.50.5%邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。3.6铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)，溶于（1+1）硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶（A级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100µg铁。3.7铁标准使用液：准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL置100mL容量瓶（A级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0µg铁。4仪器2分光光度计，10mm比色皿。5干扰的消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。6步骤6.1校准曲线的绘制依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL置150mL锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min后，用10mm比色皿（若水样含铁量较高，可适当...