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第三章药物的杂质检查示例一茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g置200ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)1.5ml制成的对照液比较，求氯化物的限量.C=10μg/mlV=1.5mlS=?示例二肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C酮体=?V样品=100mlS样品=0.2gA=¦ÅbcE1%1cm=¦Åbc=¦Å¡Á1¡Á1100¦Å=100E1%1cm1%£ºg/ml,b=1cm£¨£©CͪÌå=A¦Å=A100E1%1cm=0.05435¡Á=1.15¡Á¡¡¡¡10-6100CÑùÆ·=0.2100=2.0¡Á10-3g/mlL=CͪÌåCÑùÆ·¡Á¡¡¡¡¡¡100%=1.15¡Á¡Á10-610-32.0=0.06%g/ml示例三对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g，加水100mL加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL（每1mL相当于10g的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？示例四谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL习题一磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？习题二苯巴比妥钠中重金属的检查取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)的体积第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析1．阿司匹林中检查的特殊杂质是（C）A.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（B）A.水杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚3.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（AB）A.水杨酸B.对氨基酚C.阿司匹林4.能发生重氮化-偶合反应的药物有（CD）A.水杨酸B.阿司匹林C.对氨基水杨酸钠D.对氨基酚5..直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是（A）A.偏高B.偏低C.不确定D.无变化E.与所选指示剂有关6.芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指（B）A.pH=7B.对所用指示剂显中性C.除去酸性杂质的乙醇D.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性7.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。8.三种滴定法的比较：第八章1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（A.B）A.重氮化—偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（C.D）A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.盐酸普鲁卡因E.盐酸去氧肾上腺素3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A）A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（B）A.添加BrB.生成NO+·Br，加快反应速度C．生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行5.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（B）A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（B.C.D.E）A.自身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法7.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（A.B.C.D.E）A.强酸B.加入适量溴化钾C.室温（10～30℃）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点第十章1.巴比妥类药物具有的特性为：(B.C.D.E)A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络合D.易...