食品类样品硝酸高氯酸湿法消化的实验现象与消化进程控制用硝酸和高氯酸湿法消化食品类样品，很讲究消化技巧，掌握不好，会使整个实验失败甚至出现爆炸事故，同时要求实验人员对消化过程中的实验现象及个别特殊实验现象能有清楚、准确的认识并由此采取相应的控制。为此，在对近千份食品样消化的基础上，对该类消化过程中的主要实验现象及该过程中的进程控制进行详细的描述，并对其间的关系加以阐述，希望对同行们的工作有所帮助。1概述物质的化学变化，在微观上表现在粒子的重组形成新的物质，在宏观上就表现为化学反应的产生，本实验的现象主要表现在以下几个方面。1．1物质形态的改变食品类样品常呈固体、半固体、液体或液固混杂状态存在，在消化过程的不同阶段，呈现出固体、半固体、液体、气体等形态。、1．2颜色的变化包括样品本身颜色的变化、消化液的颜色变化、气体颜色的变化、消化残渣颜色的变化等。1．3气泡的产生在消化过程中，会出现或多或少，或大或小，或稠密或清稀、或快或慢的气泡。1．4气体的生成消化液与样品作用以及消化液本身因受热分解可释放出多种气体。1．5难溶物质的出现在消化过程中，样品中某些成分将与消化液作用生成难溶性物质。以上现象将在实验的某个或某几个阶段出现，并且某个或某些现象为相应的实验阶段所特有。2实验部分2．1．实验设备及试剂可调温电炉(2000W)，250ml三角瓶，防爆沸玻珠(直径约0．5ctr1．)，硝酸，高氯酸。2．2基本过程取适量调制好的样品于250ml三角瓶中，加入适量的硝酸或混酸，在中等大小的火力下消化至玻珠刚好露出液面，且此时的液体呈无色或很淡颜色(阶段1)；补酸，于中等大及稍小的火力下加热消化至产生浓烈的白色气体且持续数分钟(阶段2)；加入蒸馏水或去离子水于中小火力下加热至几乎没有高氯酸烟产生，最后定容(阶段3)。2．3实验现象观察2．3．1第1消化阶段取适量的样品于三角瓶中，加入硝酸或混酸及漏斗，轻摇混匀。在环境温度不高且样品成分简单的情况下，经过稍长的时间后可见到样品变黄并伴有少量的棕黄色气体产生，而在环境温度较高且样品成分复杂时，大多时候不久就可看到瓶内开始出现反应，而且越来越急烈，同时有较多的气泡和棕色气体产生，若是固体粉末样品，将有较多量的糊状泡沫上涌，此时应适时降温，防止溢出损失。于中小火力下进行加热消化，瓶内不久开始出现反应，同时伴有气泡和棕色气体的产生。慢慢地，气泡越来越多，越来越大，液体开始沸腾，同时伴有大量的棕色气体产生，此时，由于样品的成分、取样量及样品本身形态的原因将可能有较多量的糊状泡沫产生并不断上涌，应适时取下，在泡沫不再上涌并慢慢大致恢复至原液面时，再继续加热，如此反复数次后，反应趋于平稳进行。然后改用中等稍大的火力，此时瓶内的棕色气体已越来越淡，消化液则呈深浅不一的黄或棕黄色并仍呈沸腾状态。渐渐地，瓶内液体不断被浓缩，同时颜色也在慢慢地发生着改变，在玻珠刚露出液面时，因取样量、样品的种类以及消化液的加入量和种类的不同，液体会呈无色或深浅不一的黄或棕黄色。无色或颜色很浅时可直接进行第2阶段消化，颜色呈较深的黄或棕黄色时，需取下，稍冷后，补酸，此时，有的消化液的液面会浮有一些油状物，某些消化液中还会有一些形状不规则的白色团块样物。重复上述过程至玻珠刚好露出液面时消化液呈无色或极浅的颜色(个别样品将重复数次才能达到要求)。2．3．2第2消化阶段瓶内液体已所剩不多，且消化接近终点，因此改用中小火力继续消化，瓶内的液体不断地减少，开始出现中等大小且浓密的气泡，随着液体继续被浓缩，汽泡越来越多且细密，在某一瞬间，反应会突然剧烈起来，此时应立即取下三角瓶，并轻轻摇动，若反应还在继续剧烈进行，在绝大多数情况下是要碳化了，应继续轻摇散热，防止碳化，稍冷后补加少量硝酸或1+8的混酸继续消化，上述过程可能要重复数次。随着消化的进行，在某一瞬间，而且绝大多数的时候会出这样一种很特殊的现象：瓶内液面以上的内壁会突然变黄或黄绿色，颜色深浅不一，在数十秒内，一定可以看到：或出现白色烟雾，而且越来越多，黄或黄绿色越来越淡，并逐渐被浓密的白色高氯酸的烟雾...
