利用凝胶色谱技术(GPC)系统研究正硅酸乙酯水解产物聚合过程动力学,测定动态聚合物分子量分布
实验结果表明,聚合物具有一定的分子量分布范围;首次发现不论是否加HCl,正硅酸乙酯水解产物聚合反应类型都是缩聚反应,缩聚机理和弱酸性水溶液硅酸相似,缩聚后期重均分子量对数log(Mw)和反应时间成线性关系,并且H2O/Si(OEt)4≥6时缩聚后期聚合物分子量分布出现2个聚合物分布峰;HCl抑制缩聚反应,而H2O促进缩聚反应
用CC-9A气相色谱仪测定并计算了正硅酸乙酯水解与缩合形成溶胶-凝胶的转化过程中的ROH、H_2O、Si-OR、Si-OH的浓度变化
研究了温度、pH对水解与缩合反应的影响
得出了水解与缩合反应机理与速率常数
发现酸性体系对水解有利而对缩合不利;且缩合反应主要是在硅醇之间进行
碱性体系对缩合有利而对水解不利;且缩合反应主要是在硅醇与硅酯之间进行
【正题名】:正硅酸乙酯水解制备二氧化硅纳米粉体的研究【作者】:迟广俊【出版年】:2000【总页数】:65【授予学位】:硕【授予学位单位】:鞍山钢铁学院【导师姓名】:赵国鹏周英彦【馆藏号】:Y338825【分类号】:O69【关键词】:液相法纳米二氧化硅制备双滴加【正文语种】:CHI【文摘语种】:CHI【文摘】:该文采用乙醇为溶剂、以TEOS为原料首次研究了在该体系下通过水解法制备SiO纳米粉体的工艺及其各因素的影响规律,对其成核、长大及团聚机理进行探讨
主要结果如下:1、在低TEOS浓度和高TEOS浓度下,对TEOS浓度、NH浓度、HO浓度对最终粒径的影响进行了研究
实验研究表明,在低TEOS浓度下,溶液内沉淀含固量较低,所制备的粒子单分散性较好,粒径偏大(主要在80nm-173-nm之间);随着TEOS浓度、NH浓度、HO浓度的增加,粒子直径相应变大;随着HO浓度的增加,粒径变化不显著
在高TEOS浓度下,溶液内沉淀含