青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一。实验目的 1。掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2。学会回流反应装置的搭制方法。3。复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作.二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采纳乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应 . 主反应: 副反应: 乙酸乙酯的立体结构三.仪器与试剂仪器:100ml、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。试剂: 试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%浓硫酸10mlNaCO310g无水 MgSO45g四.实验装置图 反应装置 蒸馏装置五.实验步骤流程图 浓 H2SO4 蒸馏 饱和 Na2CO3洗涤 饱和 NaCl 洗涤 饱和 CaCl2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏(水浴) 六.实验记录 CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O馏出物 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH残馏液 CH3COOH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O有机层(上层)CH3COOC2H,C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3 水层(下层 ) CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层(上层)C2H5OH,CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O 水层(下层)C2H5OH,Na2CO3,H2O,NaCl 有机层(上层)CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) 水层(下层)C2H5OH,H2O,CaCl2CH3COOC2H5,C2H5OHCH3COOC2H5 ( 73~78℃时间操作现象13 :30安装反应装置13 :45圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入 7。5ml 浓硫酸所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热13 :55加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热14:20水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流14 :50沸腾回流 0。5h,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15 :10液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出15 :25停止加热,配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液,用pH 试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;下层:无色透明液体15 :50取上层,加入 10ml 饱和氯化钠洗涤上层:无...