乙酸乙酯的制备VIP专享

\\乙酯的制备一、实验目的1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施.2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多,例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法.常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的 0。3%即可。其反应为:酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采纳了较长的分馏柱进行分馏。三、药品及物理常数药品名称分子量（mol wt）用 量（ml、g、mol）熔点(℃）沸点(℃）比重(d420）水溶解度（g/100ml)冰醋酸60。058ml（0。14mol）16。71181.049易溶于水95％乙醇46.0714ml（0.23mol）78。40.7893易溶于水乙酸乙酯88。1277.10.9005微溶于水浓硫酸5ml1。84易溶于水其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾四、实验装置图 五、实验流程图六、实验步骤在 100ml 三颈瓶中，加入 4ml 乙醇，摇动下慢慢加入 5ml 浓硫酸，使其混合均匀,并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图)。仪器装好后，在滴液漏斗内加入 10ml 乙醇和 8ml 冰醋酸，混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到 110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在 110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热 10 分钟，直至温度升高到 130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约 6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用 PH 试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气!）后静置，分去下层水相。酯层用 10ml 饱和食盐水洗涤后，再每次用 10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾...